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本文采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）技术对菱角壳提取物的乙酸乙酯部分进行了研究,建立了11批次不同来源菱角壳的UPLC指纹图谱,研究了菱角壳体外抗肿瘤细胞增殖活性和抗氧化活性,并结合指纹图谱进行谱效关系研究。具体内容如下:首先,对菱角壳的提取方法进行了研究,建立并优化了UPLC指纹图谱分析方法。获得较佳的提取条件为:提取溶剂为乙醇/水（V/V,60/40）,提取温度40°C,提取时间30 min,提取方式为超声提取,然后过滤旋干得粗提物,粗提物复溶于水,并依次用石油醚和乙酸乙酯萃取,优选乙酸乙酯层为目标层。通过优化色谱分析参数,获得了较佳的UPLC分析条件:色谱柱:Waters Acquity UPLC HSS T3柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）;流速:0.2 mL/min;进样量:1.0μL;柱温:30°C;PDA检测器的检测波长:280 nm;采用梯度洗脱。该方法具有良好的精密度、稳定性和重现性。其次,采用UPLC-QTOF-MS技术对菱角壳提取物的乙酸乙酯部分进行了初步的成分鉴定,共检测到39种化合物,有35种化合物被初步鉴定或标识。其中,菱角壳主要成分为单宁类,包括13种没食子单宁类和15种鞣花单宁类成分,并对其裂解机理进行了研究。最后,对11批次不同来源菱角壳提取物的乙酸乙酯部分的UPLC指纹图谱和体外生物活性进行了谱效研究。菱角壳UPLC指纹图谱共匹配得到30个共有峰。通过相似度评价方法,得到11批次的菱角壳的相似度较高;通过聚类分析方法,可将菱角壳分为两大类;通过主成分分析方法,得到30个共有峰中的3个主要成分对菱角壳分类的贡献率最大,分别是化合物10（三-O-没食子酰-D-葡萄糖）、20（三-O-没食子酰-鞣花酰-D-葡萄糖）和22（1,2,3,6-四-O-没食子酰-β-D-葡萄糖）。在11批次菱角壳提取物的HepG2细胞抗增殖活性研究中发现,在3.13-100.00μg/mL菱角壳给药浓度范围内,当菱角壳中没食子酸单宁类总含量越高时,其IC50值越高,即对HepG2细胞的抗增殖活性越弱;当菱角壳中鞣花单宁类总含量越高时,其IC50值越低,即对HepG2细胞的抗增殖活性越强。结合化学结构分析,鞣花酰基基团（HHDP）是决定菱角壳抗增殖能力强弱的决定性基团。在11批次菱角壳提取物的DPPH自由基清除能力的抗氧化实验中研究发现,当菱角壳的总成分含量越高时,其抗氧化能力越强。结合菱角壳中化合物的结构特征分析推测,菱角壳的抗氧化能力与化合物中的羟基个数有关,一般羟基个数越多,抗氧化能力越强。通过研究菱角壳指纹图谱与两种体外活性间的谱效关系,可以为菱角壳的质量评价提供方法依据。