近年来,随着城市化进程加快,药品和个人护理用品使用量增加,经污水形式排放到环境中,对生命体造成严重威胁。基于硫酸根自由基的高级氧化技术对此类污染物具有较好的降解效果。本文以典型抗炎药双氯芬酸钠（DCF）作为目标污染物,考察合成复合金属氧化物（CuFe₂O₄@g-C₃N₄）、复合金属硫化物活化PMS降解效率及影响因素,分析了复合金属硫化物活化PMS的机理及降解中间产物。主要研究内容和结论如下:（1）考察不同CuFe₂O₄合成方法、g-C₃N₄前驱体及CuFe₂O₄@g-C₃N₄复合方法对DCF降解效率的影响,结果显示CuFe₂O₄（SO）@g-C₃N₄（M）（HL）对PMS具有较好催化效果,能在45 min内能完全降解DCF。考察不同三聚氰胺煅烧温度及CuFe₂O₄质量比对DCF去除率影响,发现二者对PMS活化体系具有较大影响,三聚氰胺在550℃煅烧及30%CuFe₂O₄质量比复合金属氧化物降解速率最高能达到0.997 min^-1。采用FTIR对材料表征,结合PMS体系投入机械混合CuFe₂O₄和g-C₃N₄降解效果,确定CuFe₂O₄@g-C₃N₄存在协同作用能提高其催化活性。（2）利用水热合成法制备二硫化钼（MoS₂）,回流法合成Co（Ⅱ）-MoS₂、Cu（Ⅱ）-MoS₂、Fe（Ⅱ）-MoS₂和Fe（Ⅲ）-MoS₂,并从中筛选出Co（Ⅱ）-MoS₂,采用XRD、SEM、HR-TEM、EDS、XPS、Raman、FTIR、TGA等方法对MoS₂和Co（Ⅱ）-MoS₂形貌和结构进行表征和确证,结果表明二者均呈现纳米花状;Co（Ⅱ）-MoS₂在不改变MoS₂基本结构下,由CoS₂和MoS₂复合。实验考察不同影响因素对上述体系影响,发现两个体系对初始pH都具有广泛适用性;其中催化剂投加量对Co（Ⅱ）-MoS₂/PMS体系影响较大,而PMS投加量更倾向于影响MoS₂/PMS体系;通过自由基捕获及电子顺磁共振（EPR）实验,可知非自由基是MoS₂/PMS体系主要活性物质,而SO₄^·-、HO^·、O₂^·-和¹O₂都参与Co（Ⅱ）-MoS₂/PMS体系对DCF的降解。Co（Ⅱ）-MoS₂ 0.06 g/L,PMS 0.5 mM和pH 6.5条件下45min内完全降解DCF,K_obs为0.078 min^-1。（3）由SEM和HR-TEM表征,确定反应前后Co（Ⅱ）-MoS₂的微观形貌和晶格均未改变,四次循环实验表明Co（Ⅱ）-MoS₂具有良好的催化稳定性。利用XPS及EPR初步推测Co（Ⅱ）-MoS₂活化PMS降解DCF的机理,主要依靠Mo价态转变及双硫键电子转移作用。利用液相质谱（LC-MS）分析DCF降解过程的中间产物,并发现DCF最后能被分解为硝酸盐等无机物,从而达到73%高矿化效率。对比其他基于MoS₂、钴掺杂催化剂应用于PMS体系,Co（Ⅱ）-MoS₂溶出Mo离子少,在催化活性和稳定性上有优势,具备一定应用前景。