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橄榄石结构LiFePO4具有好的安全性能、高的热稳定性和化学稳定性、环境友好性和低成本等优点，被认为是非常有潜力的新一代锂离子电池正极材料。使用传统固相法合成磷酸铁锂具有工艺简单，成本低等优点，但是会存在原料混合不均匀、产物形貌不规则等缺点。本文采用了改进的机械化学-喷雾干燥法合成了具有良好球形形貌的LiFePO4/C正极材料，并研究了焙烧温度、锂铁比以及焙烧方式对材料性能的影响。 以草酸亚铁和磷酸二氢锂分别作铁源和锂源，淀粉作碳源，采用不同焙烧温度合成了LiFePO4/C复合材料，并对合成材料进行了结构表征、形貌分析和电化学性能测试。结果表明，700℃为最佳焙烧温度，合成样品0.1C放电比容量为137.4 mAh/g,在高倍率下充放电有很好的稳定性。以草酸亚铁和碳酸锂分别作铁源和锂源，淀粉作碳源，合成了不同锂铁比的LiFePO4/C复合材料，并对合成材料进行了电化学性能测试。结果表明，最佳锂铁比为1.02，合成样品0.1C放电比容量为128.4 mAh/g。以氧化铁和磷酸二氢锂分别作铁源和锂源，淀粉作碳源和还原剂，采用不同焙烧方式合成了LiFePO4/C复合材料，并对材料进行了结构表征和电化学性能测试。结果表明，先350℃保温5h，再700℃保温5h，最后600℃保温5h为最佳焙烧方式，合成样品0.1C放电比容量为141.6mAh/g，有很好的循环稳定性。