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本文运用氢气泡作为动态模板法电沉积制备了三维多孔Sn薄膜,并以三维多孔Sn薄膜为基底,经热处理氧化后转变为三维多孔的SnO<,2>,在其上电沉积金属Pt,制得三维多孔的Pt/SnO<,2>(3D-Pt/SnO<,2>)薄膜。运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等表征手段,探讨了制备条件对薄膜的孔壁结构、孔径大小以及孔分布的影响规律,并利用循环伏安(CV)分析了3D-Pt/SnO<,2>薄膜电极的电催化氧化甲醇性能。主要工作如下:
1.在组成为0.01~0.20 mol·dm<3>SnSO<,4>、1.5 mol·dm<-3> H<,2>SO<,4>,20℃的溶液中,1.0~8.0 A·cm<-2>的电流密度下电沉积制备了三维多孔锡薄膜。研究了Sn<2+>的浓度、电流密度、沉积时间以及各种添加剂等对多孔薄膜的孔径大小、孔密度以及孔壁结构的影响,结果表明,在0.05 mol·dm<-3> SnSO<,4>、1.5 mol·dm<-3> H<,2>SO<,4>的溶液(基础镀液)中,在20℃下以6.0A·cm<-2>电流密度沉积得到孔径大小均匀的三维多孔锡薄膜,添加表面活性剂如聚乙二醇(PEG)、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)能显著改变薄膜的孔径大小,添加苯甲醛和甲醛则可使孔壁的形貌由枝晶变为片状或颗粒状。
2.首次制得了三维多孔的Pt/SnO<,2>(3D-Pt/SnO<,2>)薄膜。以氢气泡模板制备的三维多孔锡薄膜为基底,经200℃ 2h和400℃ 2 h热处理氧化后在0.1%(NH<,4>)<,2>PtCl<,6?溶液中在30 mA.cm<-2>的电流密度下沉积金属Pt,扫描电镜(SEM)分析表明金属Pt主要沉积在SnO<,2>的表面,形成了三维多孔的Pt/SnO<,2>薄膜。
3.应用循环伏安测试了3D-Pt/SnO<,2>薄膜催化氧化有机小分子甲醇性能。在0.5 mol·dm<-3> H<,2>SO<,4>+1.0 mol·dm<-3> CH<,3>OH溶液中的循环伏安结果表明,3D-Pt/SnO<,2>薄膜电极在酸性溶液中电催化氧化甲醇的性能优于电沉积的纯铂电极,而且具有较高的稳定性。