玉米素以及几个精细化工中间体的合成与工艺研究

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第一部分 反玉米素是第一类从自然界分离得到的细胞分裂素,属于植物生长调节剂的一种,是植物生长发育过程中不可缺少的物质。在种类众多的细胞分裂素中,反玉米素的生物活性最高,但是,它在植物体内含量很低,生物提取比较困难,无法满足市场需要。所以,人们希望通过人工合成来解决生产问题。 迄今为止,尽管关于反玉米素的合成方法有多种,但是,无论哪一种方法要高效率的合成目标产物都是困难的。我们选择了两种相对成熟的方法并进行了系统的对比研究,完成了反玉米素的合成并筛选出了最优的合成路线,使之成为一条适合于公斤级生产规模的合成工艺。 第二部分 目前,世界化工的发展趋向逐渐向精细化工发展,化工产业结构正在发生重大转变,经过几十年的发展,精细化工的各个领域都有了长足的进步。然而,相比之下我国目前在这方面的发展却相对缓慢,因此,以将科技转化为生产力为目标的应用化学研究显得尤为重要。 乙二醇二芳醚可以作为热感记录材料的增感剂,合成高分子材料以及各种阻燃剂的原料,国际市场的需求量较大。但是,目前的生产工艺普遍存在收率低、操作复杂等缺点。在本文所描述的方法中,首次提出并运用了“邻基参与”理论来指导此类化合物的合成,因此,各个物料用量尤其是二氯乙烷的使用量是获得高收率产品的关键因素。本文所描述的方法与现有技术相比,操作简单,收率高,收率达到80%-85%,因此,非常有利于工业生产。 邻三氟甲基苯甲酰氯是一种重要的活性中间体,目前在国际市场上有较大的需求量。我们以邻三氟甲基氯苯为原料,通过“培训法”制成格氏试剂,进而与二氧化碳气体发生加成反应,得到中间体邻三氟甲基苯甲酸,经与二氯亚砜反应得到目标产物。本文通过工艺研究解决了如下问题:筛选出了最佳培训试剂-溴乙烷;以二氧化碳气体替代了大量干冰的使用;解决了四氢呋喃回收使用问题;简化了邻三氟甲基苯甲酰氯的制备条件。经过上述研究,简化了操作,降低了工业成本,使此工艺非常有利于工业生产。 目前,上述两个中间体己经顺利通过了工业中试实验。
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