木质素作为植物的重要组成部分,具有产量大,价格低廉,来源广泛等优点,但其复杂的结构和多样的种类也使其难以得到有效利用。针对企业生产副产物—玉米芯酶解木质素利用困难的问题,研究以木质素为原料制备活性炭的可行性及其活化过程,探究木质素的高价值利用方式,具有重要意义。本文以玉米芯酶解木质素为原料,首先对比考察了不同活化剂所得活性炭的孔结构及收率差异,确定了适用于木质素的活化试剂,并利用正交试验法确定磷酸活化木质素及常作为工业化活性炭生产原料的白松木屑时最佳的工艺参数,对所得活性炭进行了孔隙结构和收率的对比,确定木质素作为活性炭生产原料的合理性和可行性;收集了木质素炭化及磷酸活化过程中气体产物的变化信息,系统研究了磷酸活化木质素制备活性炭过程中活化温度和质量比对活性炭孔结构的影响,对磷酸活化木质素的作用机理进行了探究;最后,针对固定床反应器用于磷酸活化木质素时存在的膨胀和黏壁现象以及产物收集不全的问题,设计搭建了外热式搅拌反应釜并进行了热态实验及物料衡算。具体的结论如下:（1）从活性炭孔隙和收率来看,H₃PO₄活化所得活性炭孔隙结构不如KOH活化丰富,略低于K₂CO₃活化,但其具有收率高、反应温度低等优点,最适宜作为木质素基活性炭的活化剂。优化工艺条件下,白松木屑和木质素经磷酸活化所得活性炭在孔隙结构上相近,但木质素基活性炭收率较高,木质素作为原料制备活性炭合理且可行。（2）磷酸及其衍生物通过降低木质素侧链官能团和结构单体之间的断裂温度,使得CO、CO₂、CH₄的生成温度降低,同时促进了高温下芳环化合物的缩聚反应以及H₂的生成。活化温度250℃以上,木质素在磷酸的交联作用下首先形成中孔,之后随活化温度升高在热收缩作用下形成微孔。进一步升高活化温度,热收缩加剧使得中孔和微孔减小,活化效果下降。磷酸/木质素质量比通过活化剂量来影响交联程度,进而影响中孔及微孔体积。活化温度500℃,质量比大于2时,可制得比表面积1050m²/g,收率55%,中孔率60%的活性炭。（3）对前期探究所得到的最优化工艺条件下磷酸活化木质素制备活性炭进行了热态实验。新装置可以借助搅拌桨来解决磷酸活化木质素过程中的膨胀问题,但物料会出现结块导致活化效果略有降低的。新装置可有效收集固、液气三相产物并进行物料衡算,满足设计要求,后续可以通过改变搅拌桨形式等方法来为后续课题的发展提供有力帮助。