论文部分内容阅读
左旋咪唑为咪唑并噻唑类广谱驱虫药，具有潜在的基因毒性，我国农业部规定以母体药物形式表现的最高残留限量(MRL)，在牛、羊、禽类和猪的肌肉、肾脏及脂肪中为10μg／kg，在肝脏中为100μg／kg。本研究以外标法为定量手段，建立左旋咪唑在猪、鸡和羊可食用组织中残留检测的气相色谱法，制定农业行业标准。采用HP-6890气相色谱仪，氮磷检测器(NPD)，HP-5毛细管柱(30m×0.32mm)。氮气为载气，流速2mL／min。制样方法：取匀质样品，氢氧化钾溶液碱化，乙酸乙酯提取，盐酸反萃，KOH溶液调节pH，再用三氯甲烷萃取，取三氯甲烷层进样分析。结果表明，在此条件下，左旋咪唑的保留时间为9．37min。标准溶液的最低检测限(LOD)为0.025μg／mL，最低定量限(LOQ)为0.05μg／mL。浓度在0.05～3.2μg／mL时与峰面积呈良好的线性关系，线性方程为y=4.9795x—0.2628，相关系数R=0.9996。左旋咪唑标准溶液在浓度0.05、0.4、3.2μg／mL时，日内和日间变异系数均＜4％。取空白组织加入左旋咪唑标准溶液，用上述的方法提取制样，各组织中左旋咪唑LOD和LOQ均为5μg／kg。左旋咪唑在猪、鸡、羊的肌肉、肝脏、脂肪和肾脏中，浓度在5、10、20μg／kg时，各组织的回收率分别为：猪的肌肉为89.2％±8.6％、89.9％±8.2％、90.7％±6.4％，肝脏为83.9％±3.2％、83.9％±3.0％、84.8％±4.3％，脂肪为70.9％±5.5％、72.7％±6.1％、74.1％±5.4％，肾脏为84.6％±3.7％、85.6％±3.5％、86.4％±4.5％；羊的肌肉为83.1％±7.0％，肝脏为83.3％±6.6％、85.3％±6.3％：84.6％±6.2％，脂肪为82.0％±6.5％、86.1％±5.8％、87.6％±7.1％，肾脏为81.8％±2.9％，82.9％±4.2％、85.9％±4.3％；鸡的肌肉为83.9％±5.4％、85.7％±6.9％、87.3％±6.2％，肝脏为81.4％±5.7％、85.5％±5.7％、84.9％±4.5％，69.7％±4.9％、72.9％±6.0％、74.6％±5.0％。日内、日间变异系数均＜12.5％。连续混饲3d含左旋咪唑500mg／kg的饲料，停用药物1d后，可检测到肝脏中浓度最高，停用药物5d后，各个组织均未检出药物，肝脏为靶组织。 结果表明：本方法样品处理简单，其线性范围、相关性、灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留检测方法的要求，可用于检测猪、鸡、羊可食用组织中左旋咪唑的残留。