目前以化石燃料为主要能源的各类活动导致全球气温变暖、环境恶化，给人们的生活带来诸多危害。面对环境污染和能源短缺的威胁，人们采用各种方法来改善环境并开发新型能源代替不可再生能源。其中利用半导体光催化技术处理污染废水、光催化分解水制氢是一项非常有前景的污染治理和新能源生产技术。目前性能较为优异和研究最为深入的光催化剂是纳米二氧化钛(TiO2)半导体。TiO2光化学稳定性高、对环境无污染、催化效率高，可广泛应用于污水处理、杀菌、空气净化、分解水制氢等领域。但是纯的TiO2禁带宽度大(锐钛矿~3.2eV，金红石~3.0eV，板钛矿~3.03eV)，只能被紫外光激发，太阳光利用率低；并且TiO2电导率低，光生电子和空穴的传输速率慢，易在TiO2的缺陷部位复合，从而严重影响光催化效率。因此，制备高活性TiO2光催化剂的关键是减小其禁带宽度，抑制光生电子和空穴的复合。基于材料结构与性能的关系，光催化剂的性能与其形貌、晶型、晶面等微观因素有关。随着研究的深入，一些新的纳米结构不断涌现，新的合成技术不断完善，新的分析技术不断成熟。结合纳米材料的结构调控方法及不断成熟的合成和分析技术，进行以改善催化性能为目的的材料构筑和性能研究，具有重要的理论意义和实际应用价值。为此，本论文以TiO2为主要研究对象，结合微观结构调控方法，通过改变TiO2自身的物相或与典型的半导体材料组成异质(相)结结构，拓展TiO2的光响应范围，提高光生电子和空穴的分离效率，进而提高TiO2的可见光催化性能，主要研究内容如下：1.可见光响应的Ti3+自掺杂TiO2-x(A)/TiO2-x(R)纳米异相结的制备与光催化性能研究。以锌粉为还原剂，采用简单的水热法制备了Ti3+自掺杂的TiO2-x(A)/TiO2-x(R)纳米异相结，采用X-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)等手段对样品的结构、形貌、组成及其物理化学性能进行分析表征。选用次甲基蓝(MB)和罗丹明B(RhB)水溶液为模拟废水，检验样品对染料的吸附性能及可见光光催化降解性能。结果表明，Ti3+的自掺杂增强了TiO2在可见光区的吸收，锐钛矿(A)相和金红石(R)相构筑的异相结提高了光生电子和空穴的分离效率，从而提高了光催化活性。2.不同工艺制备Ti3+自掺杂钛-锌复合氧化物及其光电转换性能研究。以锌粉为还原剂和Zn源，采用液相沉淀法与后续热处理工艺相结合，合成Ti3+自掺杂钛-锌复合氧化物。结果表明不同制备过程所得前驱体、不同Ti/Zn摩尔比显著影响产物的物相、组成、结构和性能。通过调控Ti/Zn摩尔比以及控制制备过程，分别得到了Ti3+自掺杂的TiO2-x(A)/TiO2-x(R)异相结、TiO2-x(A)/TiO2-x(R)/ZnTiO3和TiO2-x(A)/ZnO异质结。与纯的TiO2、ZnTiO3相比，Ti3+的自掺杂使各种异质(相)结在可见光区有显著的吸收；而且不同结构的异质(相)结光电转换性能不同。3.可见光响应的Ti3+自掺杂TiO2-x/SnO2/SnS2异质结的制备与光电转换性能研究。以锡粉为还原剂，采用液相化学反应并结合后续煅烧法，成功制备了Ti3+自掺杂的TiO2-x/SnO2/SnS2异质结，探究了不同Sn/Ti摩尔比对材料组成和性能的影响，研究了材料在可见光辐射下光催化降解MB的性能。结果表明所得异质结表现出优异的光电转换性能和光催化性能，在可见光激发下，30min内可将MB完全降解。4. Ga3+掺杂的TiO2-x异相结的构筑与光电转换性能研究。通过简单的液相化学沉淀并结合后续水热处理工艺，合成了Ga3+掺杂的TiO2-x(A)/TiO2-x(R)、TiO2-x(A)/TiO2-x(B)异相结。Ga3+的掺杂不仅在TiO2-x价带顶形成掺杂能级，而且在TiO2-x的导带底形成氧空位(Ov)，从而使异相结具有良好的可见光响应性能和快速的光生电子和空穴分离效率；而Ga/Ti的摩尔比显著影响异相结的组成、结构、形貌和光电转换性能。5.原位构筑TiO2-x/BiOCl异质结及其可见光催化性能研究。以水合肼为还原剂、配位剂并同时作为沉淀剂，采用水热法合成了由Ti3+自掺杂的TiO2-x纳米颗粒和BiOCl纳米片构成的异质结。TiO2-x纳米颗粒中含有Ti3+、Ti2+和OV，而BiOCl纳米片暴露高催化活性的{001}面。在可见光照射下，与纯的TiO2和BiOCl相比，异质结表现出良好的可见光吸收和高的光催化活性。Ti3+、Ti2+和OV的存在拓展了光响应范围，并加快电子传输速率；而由TiO2-x纳米颗粒/BiOCl纳米片构筑的异质结可有效降低光生电子-空穴对的复合几率，提高材料的光电转换效率。