2,6-二甲基哌嗪的制备及其分离工艺的研究

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2,6—二甲基哌嗪是一种很重要的化工原料和医药中间体,可用来合成医药、农药、染料和表面活性剂等多种精细化学品。过去通常以环氧丙烷、α-羟基丙腈等为原料,与氨气、氢气在高压下环化生成2,6—二甲基哌嗪,但是这些方法操作复杂,对环境污染大,难以工业化。本文介绍了以二异丙醇胺和氨水为原料,以催化加氢催化剂为催化剂合成2,6—二甲基哌嗪的情况,重点对以Raney-Ni为催化剂的反应进行了研究。对反应中催化剂用量、反应温度、压力、时间等因素进行研究,确定了反应的最佳条件:氨的用量与原料的质量比为26.7∶100~30∶100、反应温度为170℃~190℃、催化剂用量与原料的质量比为30∶100、反应时间为6~8 h、反应压力为2.0 MPa~2.5MPa。在此工艺条件下,2,6—二甲基哌嗪的产率最高可达到85%。本文研究了顺-2,6-二甲基哌嗪和反-2,6-二甲基哌嗪的分离,使用减压精馏的方法能够分离得到纯度较高的顺-2,6-二甲基哌嗪和反-2,6-二甲基哌嗪,纯度分别为99.2%和95.7%。不同的精馏条件对于结果的影响也不同,精馏过程中需要探索合适的回流比与填料,研究发现,在本反应中,柱长为60cm,柱径为2.5cm是一个合理的条件,钢丝球填料比玻璃填料获得更纯的顺-2,6-二甲基哌嗪和反-2,6-二甲基哌嗪。
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