磁性纳米材料在电化学分析中的应用

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纳米材料因其优良的物理化学性质,近年来受到了极大的关注。其中磁性纳米粒子因其良好的生物相容性,高强度磁性,低毒,易制备,并且表面含有大量的官能团,已成功应用于各个领域:固相萃取,电化学修饰,生物样品的提纯,药物载体等。顺序注射-阀上实验室作为流动注射的第三代技术,具有自动进样、仪器简单、使用方便等优点。顺序注射-阀上实验室与磁性材料联用,将各自的优点最大化。本文将磁性纳米粒子用于顺序注射-阀上实验室中对实际样品进行了测定,主要研究内容包括以下三个部分:第二章:顺序注射-阀上实验室磁性材料固相萃取伏安法测定槲皮素本实验中,采用C18修饰的磁性二氧化硅纳米粒子作为吸附剂,装入自制的微型柱中。分析物质通过微型柱与磁性纳米材料表面的疏水性官能团相互作用后,被吸附在磁性纳米粒子表面。然后用洗脱剂将分析物洗脱下来,随后引入电解池中通过电化学伏安法进行定量测定。对影响固相萃取的主要性能参数如样品的pH、样品流速、洗脱剂、富集电位和富集时间等进行了优化。在最佳实验条件下,得到的线性范围为0.01-10μmol/L(R2=0.9979),检出限和定量限分别为0.0013,0.0043μmol/L。对浓度1μmol/L的槲皮素平行测定11次的相对标准偏差为2.9%。此方法用于测定尿液中槲皮素含量的测定并通过回收实验说明了本实验方法的实用性和可靠性,并且所得结果与反相高效液相色谱法结果吻合。第三章:Fe3O4-MWCNTs/β-CD修饰电极顺序注射阀上实验室测定次黄嘌呤本实验合成了四氧化三铁(Fe304)-多壁碳纳米管(MWCNTs)磁性纳米粒子,用p-环糊精(p-CD)分散形成悬浮液,移取4μL悬浮液修饰在电极上,将电解池集成在顺序注射-阀上实验室内实现了次黄嘌呤的测定。通过循环伏安法探讨了次黄嘌呤在修饰电极上的电化学行为,实验表明Fe3O4/MWCNTs/β-CD修饰电极对次黄嘌呤具有电催化作用,在最优实验条件下,氧化峰电流与次黄嘌呤浓度成线性关系,线性范围为0.05-10μmol/L,相关系数为0.9965,检出限为0.003μmol/L,检测频率为20/h。该传感器对次黄嘌呤的测定具有较好的选择性和重复性。第四章:Fe3O4-MWCNTs修饰电极r诱导吸附顺序注射阀上实验室检测痕量镉本实验结合了Fe3O4和MWCNTs的优点,将二者制备成复合物修饰在电极上,并在电解质中加入碘化钾成功测定痕量镉。本实验测定镉的最佳条件为:醋酸盐缓冲溶液为0.1mol/L(pH=4.8),I-的浓度为0.08mol/L,富集电位为-1.3V,富集时间为120s,修饰剂用量为5μL,流速为15μL/s,在此最佳实验条件下,峰电流与镉浓度在5-200nmol/L范围内线性良好,相关系数为0.9983。检出限为2.7nmol/L.此修饰电极与汞电极相比,降低了污染,也提高了灵敏度。
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