T型沸石膜的放大制备及应用研究

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渗透蒸发是一种高效节能的膜分离技术,尤其对于有机物中少量水的脱除或恒沸物体系及近沸物体系分离,与传统精馏、吸附、萃取等分离技术相比优势明显。强亲水性的NaA沸石膜在有机物脱水方面表现出优异的渗透蒸发性能,已经被市场化应用,但其弱的耐酸性限制了其应用范围。T型沸石膜亲水性稍弱于NaA沸石膜,但耐酸性较好,在一定强度酸性环境中具有良好的渗透蒸发性能,探索高性能T型沸石膜的成熟制备工艺,进而工业化应用具有重要意义。本文面向T型沸石膜的实际应用,以多孔粗糙的廉价氧化铝管为载体,制备了高性能T型沸石膜,进行了实验室规模放大制备,探究了其在有机物脱水方面渗透蒸发性能,主要工作内容如下:(1)以模板剂配方1 SiO2:0.055Al2O3:0.23Na2O:0.0825K2O:xTMAOH:11.68H2O(x=0.045或0.1)水热合成了2gm和0.4μm两种尺寸的结晶度高、粒径分布均匀的T型沸石分子筛;采用大小品种匹配-变温热浸渍法在粗糙的大孔廉价载体表面引入高质量晶种层,在摩尔配比为1 SiO2:0.055Al2O3:0.23Na2O:0.08K2O:30H2O的凝胶体系中水热法合成T型沸石膜,考察了晶化温度和晶化时间对膜的形貌及性能的影响,结果表明:晶化温度150℃晶化4h为较理想的合成条件,合成的T型沸石膜在75℃分离90wt.%异丙醇/10wt.%水,渗透通量为2.84 kg-m-2.h-1,分离系数为1766。(2)理想条件合成的T型沸石膜对各种90wt.%有机溶剂/10wt.%水体系具有良好的渗透蒸发分离性能;酸浸泡试验表明高浓度的酸对T型沸石膜有较强腐蚀作用;对pH=4的90wt.%异丙醇/10wt.%水体系进行长时间(120h)渗透蒸发测试表明渗透通量大于1.00kg.m-2.h-1,分离系数变化不大,说明T性沸石膜具有一定耐酸稳定性。(3)基于长为80cm的载体管进行了T型沸石膜放大制备,从晶化时间、晶化温度及晶化方式等进行条件优化,表明晶化温度为170℃晶化时间为6h旋转晶化为最佳成膜条件,放大制备的T型沸石膜渗透通量大于1.50 kg·m-2.h-1,分离系数大于10000;T型沸石膜渗透蒸发中试测试结果表明操作条件(进料温度、进料流量、进料组成)对膜的渗透蒸发性能均有不同程度的影响,高温连续渗透蒸发将异丙醇料液含水量由10%降至0.5%,平均渗透通量为1.90 kg·m-2·h-1,分离系数大于3000。
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