锂离子电池作为高效的储能器件在便携式电子市场已经得到了广泛的应用,并向电动汽车,智能电网和可再生能源大规模储能体系扩展。然而地球上锂资源很少,加上锂离子电池的广泛应用,锂资源更加短缺,不适于大规模能量储存。因此开发低成本、长寿命、高安全性的新型储能器件迫在眉睫。钠与锂为同一主族元素,具有相似的电化学性质,与锂离子电池相比,钠离子电池具有成本低、资源丰富等诸多潜在优势进而最有希望替代锂离子电池。钠的磷酸盐类正极材料具有开放性的三维（3D）框架结构,是由XO₄（X=P,S,Si,As,Mo,W等）四面体和MO₆（M为过渡金属）八面体通过共角或者共边连接的钠超离子导体（NASICON）结构。具有NASICON框架结构的Na₃V₂（PO₄）₃因其具有比较大的储钠位点,高电压平台和高储能容量而成为钠离子电池正极材料的研究热点。针对Na₃V₂（PO₄）₃电子电导率低的缺陷,本文采用包碳技术和金属离子的掺杂来提高材料的导电性,以期获得优异的电化学性能,并取得了一些成果。本文研究了水热法结合冷冻干燥技术制备的Na₃V₂（PO₄）₃/C以及水热方法制备的Na₃V_2-xCu_x（PO₄）₃/C两种材料,通过X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜等方式对其结构与物相组成进行表征。将其与金属钠片组成半电池,测试其在不同条件下的电化学性能。主要的研究成果如下:（1）水热法结合冷冻干燥技术制备三维蜂巢网状结构的Na₃V₂（PO₄）₃/C。采用水热法结合冷冻干燥技术制备Na₃V₂（PO₄）₃/C。通过调节反应物用量、反应温度等条件,调控磷酸钒钠的微结构。并将三维大孔的磷酸钒钠与块体材料的磷酸钒钠的电池性能进行对比。在100 mA g^-1的电流密度下,循环100圈,比容量可以达到91.8 mA h g^-1。通过各项电化学性能的对比,得出方法的改进对材料性能的提高具有较大的影响。从而说明我们的改进方法是切实可行的,说明Na₃V₂（PO₄）₃/C作为钠离子电池的正极材料前景非常可观。（2）水热法结合冷冻干燥技术制备Na₃V_2-xCu_x（PO₄）₃/C。金属离子掺杂可以提高材料的电子电导率,通过离子掺杂,以点阵取代方式,在晶体内部产生缺陷来改善材料的导电性能。采用水热法结合冷冻干燥技术制备Na₃V_2-xCu_x（PO₄）₃/C,研究了柠檬酸量以及铜掺杂量对电池性能的影响。该材料作为钠离子电池正极材料在100 mA g^-1的电流密度下进行循环100圈充放电时,比容量为105mA h g^-1;在1 A g^-1的大电流密度下,循环100圈,比容量为99.7 mA h g^-1。水热法合成的Na₃V_2-xCu_x（PO₄）₃/C复合材料具有较高的充放电比容量、优异的倍率性能和循环稳定性。