分级孔材料具有高比表面积、较大的可接触面积、低密度、易合成、易功能化等特点。在多尺度结构的推动下,人们通过将初级分级孔结构与不同长度尺度的二级结构相结合,来制造更具结构优势的二元分级孔材料。二元结构使材料具有更加优异的特性,解决了许多材料的固有缺陷,使分级孔材料的应用更广泛。本课题的主要内容如下:（1）利用核-壳微球自组装成胶体晶体模板并选择性地去除壳,将褶皱状二氧化硅微球（WSMs）嵌套在三维有序大孔（3DOM）二氧化硅的大孔中,构建多尺度结构的二元结构。这是形成二元反蛋白石（IO）结构和维持相互连接的纳米通道的普遍方法。同时将金纳米粒子负载在WSMs（Au-WSMs@IO SiO2）上,在4-硝基苯酚（4-NP）的催化还原反应中,二元IO材料（Au-WSMs@IO SiO2）在4 min内完成了催化。循环使用15次后,Au-WSMs@IO SiO2比简单的载金褶皱状二氧化硅微球（Au-WSMs）具有更高的催化效率。此外,还在苯乙烯环氧化反应中表现出良好的催化性能,苯乙烯的转化率高达89.83%。证明了所制备的二元IO材料有效的保护了贵金属纳米粒子,减少了它们的聚集和丢失,保证了优异的催化性能。集成的结构使其具有可回收性和机械稳定性。因此,在多相催化领域有着广阔的应用前景。（2）为解决3DOM材料比表面积低这一固有缺陷,选用甲苯作为致孔剂,在三维有序大孔交联聚苯乙烯（3DOM CLPS）中引入介孔,得到了比表面积高达793 m2·g-1的大孔微孔交联聚苯乙烯（HP CLPS）。提高交联度使得HP CLPS的比表面积和孔容增加,孔径减小。使用乙酰磺酸酯作为磺化试剂,对HP CLPS进行磺化处理使其带有磺酸基团,发现交联度的提高使得硫含量降低。将带有磺酸基团的HP CLPS作为固体酸使用,在环己酮与乙二醇的缩酮化反应以及油酸与甲酯的酯化反应中,都显示出良好的催化活性。（3）采用一种简单的方法制备了结构独特的分级孔二氧化硅（HP SiO2）微囊,磺化的3DOM聚二乙烯基苯（PDVB）作为硬模板,正硅酸乙酯（TEOS）在磺酸位点水解,即可形成HP SiO2微囊。HP SiO2微囊实质上是复制3DOM的大孔结构,所以在微囊上形成了孔窗。最独特的是,从材料的超薄切片的扫描电镜照片看出,HP SiO2微囊具有有序排列的径向孔通道。