【摘 要】
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含硅磷酸钙陶瓷具有比羟基磷灰石陶瓷更优异的降解性和骨再生能力,被认为是一类很有前景的骨再生修复材料,然而合成单相纳米级高硅含量的磷酸钙材料仍然是一个挑战。本文首次采用超声辅助沉淀法制备了单相纳米硅磷酸钙(Ca_5(PO_4)_2SiO_4,CPS)粉体,研究了超声辅助条件对前驱体物相、化学组成和微观结构,以及对硅磷酸钙粉体煅烧温度和颗粒尺寸的影响;研究了所制备的纳米CPS粉体的烧结性能、体外生物活
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含硅磷酸钙陶瓷具有比羟基磷灰石陶瓷更优异的降解性和骨再生能力,被认为是一类很有前景的骨再生修复材料,然而合成单相纳米级高硅含量的磷酸钙材料仍然是一个挑战。本文首次采用超声辅助沉淀法制备了单相纳米硅磷酸钙(Ca5(PO4)2SiO4,CPS)粉体,研究了超声辅助条件对前驱体物相、化学组成和微观结构,以及对硅磷酸钙粉体煅烧温度和颗粒尺寸的影响;研究了所制备的纳米CPS粉体的烧结性能、体外生物活性和成骨活性。主要研究结果如下:(1)超声辅助处理能够使前驱体由短棒状转变成细小多晶磷灰石组装结构,并显著提升前其分散性。在相同的煅烧温度条件下,超声强度和时间的增加有利于CPS相的形成,并使粉体尺寸增加。350 W/60 min条件下,CPS的成相温度由1350°C显著降低至1000°C,可成功制备出平均晶粒尺寸84 nm的CPS粉体;(2)CPS前驱体为SiO44-四面体取代部分PO43-四面体的磷灰石结构,且超声处理能够提高前驱体分散性及元素分布均匀性,进而降低CPS成相温度,减少煅烧过程中CPS粉体聚集长大;(3)相对于微米CPS和HA粉体,纳米CPS粉体具有更优异的磷灰石沉积能力和细胞相容性,且能够促进ALP表达,并上调成骨相关基因Runx-2、Bsp和Col-I的表达,展现出良好的成骨活性;(4)CPS陶瓷晶粒生长活化能Q值约255.46 KJ/mol,温度低于1150℃时以晶界扩散的致密化过程为主,温度高于1150℃时,以体扩散过程为主,晶粒生长速度较快,致密化过程受到抑制;(5)两步法烧结技术(TSS)在CPS陶瓷致密化的同时能够有效地抑制晶粒生长,CPS陶瓷的最佳TSS烧结制度为:T1=1200℃不保温,T2=1050℃保温30 h,所制备的陶瓷平均晶粒尺寸为0.42μm,相对密度为98.4%。与常规烧结样品相比,两步法烧结陶瓷的晶粒尺寸更小,晶粒分布更加均匀,同时具有更高的力学性能。
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