近年来,电磁波(EM)污染对人体健康、设备运行、信息安全等方面造成了严重的危害受到人们的广泛关注。电磁波吸收技术因其电磁波与电磁波吸收材料(吸波材料)相互作用时产生能量转化的特点成为一种先进和绿色的技术。在众多的吸波材料中,碳化物/碳复合材料是一种新型的二元介电材料,且具有良好的EM吸收性能。本论文以二氰二胺(DCA)和偏钨酸铵(AM)固体为原料,通过简单的非溶剂法制备了不同质量比的碳化钨/碳复合材料前驱体。然后,高温热解前驱体,超细WC1-x纳米颗粒(3～4nm)原位生成并均匀分散在DCA衍生的碳纳米片上。这种特殊的结构克服了传统碳化物颗粒尺寸过大引起的化学均匀性差的问题,有利于形成丰富的异质界面。实验结果表明,该方法不仅可以通过改变DCA与AM的质量比有效调控复合材料的化学组成,而且不影响WC1-x纳米粒子的平均尺寸。此外,随着碳纳米片含量的增加,碳化钨/碳复合材料的电导损耗和极化弛豫引起的相对复介电常数和介电损耗能力也不断增强。复合材料介电性能的差异性使这些材料具有可分辨的衰减能力和阻抗匹配能力。当DCA与AM的重量比为6.0时,优化后的复合材料可以在2.0-18.0 GHz范围内产生良好的EM吸收性能,优于许多常规的碳化物/碳复合材料。为了进一步提高WCC-6的性能,本论文以DCA、AM和硝酸铵(AN)的固体混合物为原料,通过简单的非溶剂法获得了多孔碳化钨/碳复合材料的前驱体。然后,高温热解前驱体,原位生成多孔碳化钨/碳复合材料。该结构改善了复合材料的介电参数,有效提高了吸波材料的阻抗匹配能力,在2.0-18.0 GHz范围内产生了良好的EM吸收性能。本研究的形式为超细碳化物纳米颗粒装饰碳材料的合成提供了一个成功范例,为进一步构建微结构提供了参考。