难熔矿物成分复杂,反应所需温度较高。在对其进行常规BrF₅法氧同位素组成分析中发现,存在样品用量大,影响因素多,污染反应器、安全性低等不利因素。目前,氧同位素组成分析向着微量化、微区化方向发展。激光BrF₅法在常规BrF₅法的基础上,采用激光加热方式,具有样品用量少、熔融速度快、分析效率高、可监视反应过程的优势,从而可适用于难熔矿物氧同位素组成的分析。本文对难熔矿物常规BrF₅法反应温度及其影响因素进行了条件实验。研究设计了激光BrF₅法氧同位素组成实验装置,建立了难熔矿物激光制样-气体质谱氧同位素组成分析方法。具体内容包括:详细探讨了常规BrF₅法中难熔矿物的最佳反应温度、含铁成分矿物对反应装置的影响、环境湿度的影响。明确了部分难熔矿物常规BrF₅法的最佳反应温度,其中石榴子石的最佳反应温度为600⁶80℃,橄榄石的最佳反应温度为670⁶90℃,石英的最佳反应温度为550⁶40℃,磁铁矿的最佳反应温度为650⁶80℃。含铁成分样品分析后对管线污染严重,会导致后续样品氧同位素组成的测试结果波动较大。通过分析全年各月份的GBW04409石英标准,得出环境湿度越大,测得的δ¹⁸O值越低,且在7、8月份环境湿度影响最大。参照已有的常规BrF₅法及激光BrF₅法分析装置的特征,研究设计了激光BrF₅法氧同位素组成实验装置。其中激光池的设计具有快速提取微量矿物中氧同位素,容易拆卸和实现真空度快速达标的优点。选择合适的激光加热方式、激光能量、束斑大小、氟化剂用量、样品粒径与用量、反应时间等参数,使难熔矿物与BrF₅试剂反应完全。对标准物质蓬莱锆石、碧溪岭石榴子石和橄榄石、石榴子石、黑钨矿等难熔矿物进行激光BrF₅法氧同位素组成分析,实验结果表明:标准物质分析结果与理论值一致,橄榄石及石榴子石分析结果与常规BrF₅法一致,而黑钨矿的分析结果较差。结合难熔矿物样品的电子探针、能谱、背散射等特征,对实验结果进行探讨,得出激光BrF₅法可适用于难熔矿物氧同位素组成分析测试,最终建立了难熔矿物激光制样-气体质谱氧同位素组成分析方法。