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纳米材料由于其特殊的材料结构和特性使其广泛应用于电催化、燃料电池、生物传感器和光催化等众多领域。制备纳米材料的方法已经报导了许多,也不断有新方法出现,其中电化学法由于其操作简单、环境友好、条件温和等特点,可快速制备纳米材料。本论文采用电化学和化学法联用制备了几种纳米结构材料,研究了其在电催化分解水、电催化氧化乙醇和电催化还原硝酸盐方面的应用,本论文主要研究内容如下:1、采用阴极恒电势电沉积法和水热法相结合制备镍铁硫化物（NiFe-S/NF）纳米片薄膜,并用于电解水析氧。首先,以泡沫镍（NF）为基底,在含氯化铁和氯化镍的混合溶液中,在高度阴极化的电势下快速制备出NiFe/NF粗糙表面,洗净后放入含硫脲溶液的反应釜中进行水热反应,得到Ni Fe-S/NF薄膜电极。考察了水热温度、时间、硫脲浓度对电极催化性能的影响,结果表明,此电催化剂能高效电催化分解水析氧,当电流密度为10 mA cm-2时,超电势仅为245 mV（无内阻补偿）。同时,10 h稳定性测试表明它也显示出良好的稳定性。2、采用阴极电沉积结合原位化学修饰法在泡沫镍（NF）基底上快速制备了NiFeOH-NiFe/NF纳米多孔电极,用于电催化分解水析氧反应。将第1点中阴极电沉积得到的保留有部分前驱体溶液的Ni Fe/NF电极置于1 M KOH空白溶液中原位生长NiFeOH纳米多孔层,得到的NiFeOH-NiFe/NF电极随即在该碱溶液中进行电催化分解水析氧反应。结果表明,此电催化剂能高效电催化分解水析氧,当电流密度为10 mA cm-2时,超电势仅为223 mV（无内阻补偿）。同时,10 h稳定性测试表明它也显示出良好的稳定性。3、采用电化学阳极氧化-同时化学还原法一步快速制备了树枝状纳米多孔钯膜电极,用于电催化氧化乙醇和还原硝酸盐。将金属Pd电极置于次亚磷酸钠和氯化钾的混合溶液中,在Pd的阳极活性溶解区施加一氧化电势,产生的Pd盐被次亚磷酸钠迅速还原为钯原子,并在次亚磷酸钠分解产生的大量气泡模板作用下,形成具有大比表面积的树枝状纳米多孔钯膜电极。采用循环伏安法和计时电流法研究所制备的纳米钯电极对乙醇电氧化和硝酸盐电还原的催化活性和稳定性,并与光亮钯电极进行了比较。结果表明,纳米钯电极的氧化峰电流密度为650.19 mA cm-2,是光亮钯电极的42倍。电催化还原硝酸盐时纳米钯电极在电势为-1.5V时,扣除底液电流后的还原电流密度为169.5 mA cm-2,远大于光亮钯(0.5 mA cm-2),不同电势稳定性测试也表明它也显示出良好的稳定性。