近年来,随着化石能源的日渐枯竭和环境问题的日益凸显,绿色环保、廉价的电极材料的发展越来越受到人们的关注。过渡金属硒化物因其具有低带隙、高导电性、良好稳定性及丰富电子态等特点,是能源储存和转化装置中最具发展前景的电极材料。而在目前众多的制备方法中,电沉积法因可通过调控工艺参数一步制备出形貌和组分可控的电极材料,是最简单且能快速原位合成纳米级镍钴基硒化物电极材料的方法。同时,电极材料的形貌对其性能也至关重要。其中,纳米片阵列因其相互交错,形成3D多孔结构,可以显著增加活性表面积和活性位点,有效提高储能效率而成为研究热点。因此,本文将采用一步电沉积法制备合成出Ni-Co-Se纳米片阵列,可以应用于超级电容器和直接肼燃料电池中,从而提高超级电容器的能量密度和直接肼燃料电池的催化效率。本文具体研究内容如下:（1）NiCoSe2纳米片阵列结构的可控合成及其超级电容器性能研究以泡沫镍为基体,通过一步电沉积法原位合成出NiCoSe2纳米片阵列电极材料,对其进行电化学性能测试。结果表明,NiCoSe2纳米片阵列具有优异的电化学性能。在1 Ag-1的电流密度下具有520 Cg-1的高比电容,并且在10 Ag-1的高电流密度下循环5000次后仍保持85%的比电容,稳定性良好;与活性炭组装成不对称超级电容器,在776.7 W kg-1的功率密度下具有44.4 Whkg-1的能量密度,具有潜在的实际应用价值。（2）Ni0.6Co0.4Se纳米片阵列结构的可控构筑及其肼氧化催化性能研究以泡沫镍为基体,通过电沉积技术制备出Ni0.6Co0.4Se纳米片阵列电极材料,对其进行电化学性能测试。结果表明,Ni0.6Co0.4Se纳米片阵列具有优异的电化学性能,在0.4 V vs.RHE（可逆氢电极）电位下具有300 mA cm-2的电流密度,并在较低的电位下开始发生催化反应（起峰电位25 mV）;在200 mA cm-2电流密度下循环20000 s后,仍能保持其初始活性的93.6%,稳定性良好;并且对电极材料催化性能提高的机理进行了研究,发现电极材料的亲水性及其3D纳米网状结构构成的疏气性表面是电化学性能优异和稳定性良好的原因。（3）Ni-Co-Se电极材料电沉积机理研究采用电沉积技术制备出纳米片状NiCoSe2层状结构,研究了其电化学机制及其生长成核机理。结果表明,电解液温度和电极材料对Ni-Co-Se沉积机理有显著影响。在Pt电极上,没有成核回环的出现,而在玻碳电极上成核回环明显存在。循环伏安曲线对工艺参数的确定也起到指导作用。