溶剂萃取法分离硫酸介质中钒铬的工艺研究

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随着钢铁产业的发展,作为“现代工业味精”的钒呈现供不应求的市场状况。钒的来源不断拓展,但是从钒铬渣中提取制备高纯度的钒一直是难题。在过去的几十年里,钒铬渣纯化提钒技术不断改进,出现了如化学沉淀法、钠化焙烧-水浸法、离子交换法及烧结-高炉冶炼法等,但都存在各种问题。近些年也出现了对于环境友好型的新兴焙烧体系和溶剂萃取等方法,该研究方向具有较大的市场和前景。基于自制的O216萃取剂,以溶剂萃取法对钒铬渣中的钒铬进行分离纯化,工艺符合环境友好理念,产品纯度高,可满足高端市场需求。采用常规氧化还原滴定法和高频电感等离子体原子发射光谱法相结合的方法测定了金属离子含量。研究了系列萃取剂的萃取性能,以萃取率和分相时间为考核指标,发现O216是最佳的萃取剂。最佳有机相相组成为40%O216-5%1#助溶剂-55%3#稀释剂。有机相的饱和容量达到15.53 g/L。以浓硫酸调节浸出液p H,在一定萃取条件下,铬的单级萃取接近100%。铬负载有机经过水洗和反萃取其单级反萃率达到100%。将反萃液还原,沉淀、洗涤、烘干、煅烧制成三氧化二铬产品,以XRD和ICP对产品进行结构表征和纯度分析。以萃铬后的萃余液为原料液,进行了溶剂萃取纯化钒的研究。优化出O216萃取钒的最佳工艺条件,以40%O216-40%1#助溶剂-20%3#稀释剂作为有机相,其钒的饱和容量为6.05 g/L。调节p H后,在一定条件下钒的单级萃取在70%左右。12轮6级逆流萃取表明,平衡后以萃余液中的钒含量计算得到的钒萃取率大于98%。钒负载有机经水洗和反萃取,单级反萃率达100%。反萃液制成五氧化二钒产品以XRD和ICP对其进行结构表征和纯度测定。通过配位理论、等摩尔浓度法、斜率法以及红外光谱法对O216萃取钒和铬机理进行探究,得出萃取方程式,为工艺提供理论基础。对钒铬渣提钒技术的前景进行预测,市场经济分析得其毛利润可得15万元/吨,最后进行SWOT分析。本文的创新点主要在于自主合成了新型萃取剂,其对于钒铬的萃取性能优异,通过调节p H,可增大钒与铬分离系数;同时,该萃取剂属于经济环保型,可以实现大规模推广。论文的亮点为,研究了新的萃取剂机理和开发了新的萃取体系。
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