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羽绒纤维由于其自身的柔软性和细小的树枝状结构所展现出优异的保暖性,阻燃改性羽绒纤维不但能保持其优异的保暖性能,而且为安全提供保障。 本文合成了两种反应型有机磷系阻燃剂,以亚磷酸二乙酯、马来酸二乙酯和丙烯酸乙酯为原料,饱和的乙醇钠溶液作催化剂,分别经两步反应制备了1-膦酸丙烷-1,2二羧酸(PPDCA)和1-膦酸乙烷-1羧酸(PECA),两种产物的结构通过红外谱图(FT IR)、核磁氢谱(1H NMR)、核磁碳谱(13C NMR)、核磁磷谱(31p NMR)进行表征。 羽绒纤维经过合成的两种有机磷阻燃剂改性后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP/AES)、TG-DTA热重分析仪(TG)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、极限氧指数仪等仪器测试表征。结果表明:羽绒纤维通过PPDCA阻燃改性的最佳工艺条件是:温度80℃,反应时间8h,pH=2.5,极限氧指数由23.8%增加到28.2%。经过PPDCA改性后的羽绒纤维增重率为3.74%,含磷量从0.0712 mg/g提高至0.6838 mg/g,热稳定性整体提高;羽绒纤维经过PECA改性最佳的工艺条件为:pH=2,温度80℃,反应时间6h,极限氧指数提高到25.4%。应用PECA改性后的羽绒纤维增重2.4%,热稳定性提高。 为了更进一步研究羽绒纤维通过1-膦酸丙烷-1,2二羧酸改性前后的热降解过程的不同,采用Freeman-Carroll法分别计算245℃-288℃和420℃-535℃两个阶段的平均活化能,比较得出:羽绒纤维通过1-膦酸丙烷-1,2二羧酸改性后的两阶段平均活化能均增大。