【摘 要】
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异丙草胺和丁草胺是酰胺类内吸传导型选择性芽前除草剂,主要通过杂草幼芽吸收,进入其体内抑制和破坏蛋白酶形成而发挥作用,适用于防除稗草、马唐草、狗尾草等一年生禾本科杂草,在水稻田、大豆田和玉米田中有着广泛应用。其中丁草胺是目前市场上的主要酰胺类除草剂品种,异丙草胺是优异的产生抗性除草剂的替代品种。因此,异丙草胺和丁草胺的合成工艺研究有着重要的现实意义。论文在综述了酰胺类除草剂异丙草胺与丁草胺合成路线的
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异丙草胺和丁草胺是酰胺类内吸传导型选择性芽前除草剂,主要通过杂草幼芽吸收,进入其体内抑制和破坏蛋白酶形成而发挥作用,适用于防除稗草、马唐草、狗尾草等一年生禾本科杂草,在水稻田、大豆田和玉米田中有着广泛应用。其中丁草胺是目前市场上的主要酰胺类除草剂品种,异丙草胺是优异的产生抗性除草剂的替代品种。因此,异丙草胺和丁草胺的合成工艺研究有着重要的现实意义。论文在综述了酰胺类除草剂异丙草胺与丁草胺合成路线的基础上,选取了适用于工业化的合成路线。在研究工作中,以苯胺和多聚甲醛为起始原料,经加成、脱水缩合合成亚胺,接着与氯乙酰氯加成制得叔胺,最后与相应醇发生缩合反应得到目标产物。同时以异丙草胺为例,通过物料衡算核算了吨产品的原料消耗量、成本和三废产出;以丁草胺为例,对原油中的杂质来源进行了剖析。论文利用气相色谱、核磁共振、质谱、红外光谱等分析方法对所涉及的中间体及产品进行纯度测定与结构表征。考察了原料摩尔比、投料方式、溶剂、缚酸剂、反应温度与时间等因素对反应收率及产品纯度的影响,并优化了工艺条件。在优化工艺条件下,合成异丙草胺的总收率为83.3%,含量为92.59%;合成丁草胺总收率为87.5%,含量为96.96%。与传统工艺相比,所采用的无溶剂和甲叉法合成工艺具有收率高、操作简便、原料易得、环境友好等优点,具有优异的工业化应用前景。
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