纳米零价铁（NZVI）由于其比表面积大、反应活性高、还原能力强等优点在环境污染物的去除中受到广泛关注。NZVI颗粒能够有效去除多种废水中污染物,例如重金属、芳香卤化物和有机染料等。然而,由于颗粒之间较强的范德华力和磁力,纳米零价铁颗粒容易团聚成微米或毫米级尺度的较大粒子,同时,由于其强还原活性,在环境中极易被氧化而导致其活性、稳定性和效率急剧下降。此外,纳米零价铁在使用过程中与反应物作用后被氧化成铁的氧化物,很难循环利用。这些缺点极大地阻碍了纳米零价铁在环境污染物治理中的大规模应用。所以,目前在纳米零价铁材料的修饰和改性研究中控制纳米零价铁的团聚,使其保持高活性和高稳定性还是一个很大的挑战。另外,由于纳米零价铁具有较高的反应活性,在制备和储存过程中,必须用惰性气体保护。这就增加了制备方法的复杂性和实际应用中的操作成本。因此,开发纳米零价铁新的制备技术来精准控制纳米零价铁的粒径和形貌,提高纳米零价铁的活性和稳定性,是该领域研究的重要课题。本文采用囊泡辅助法、胶束辅助法和NH₂-SiO₂负载法,常温常压下分别制备了具有高分散性、高活性和高稳定性的三种新型纳米零价铁颗粒,借助X-射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、大角度环形暗场扫描透射电子显微镜（HAAD-STEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）、动态光散射（DLS）等技术手段对所制备材料的晶相、形貌和微观结构、粒径分布和元素分布等进行了表征,在表征的基础上详细研究了三种纳米材料的合成机理。以硝基苯、对硝基苯酚和六价铬作为模板污染物,系统研究了新型纳米零价铁的反应活性、稳定性以及对污染物的去除机制。论文的主要研究内容和结论如下:（1）在水相四氢呋喃介质中,通过两亲性嵌段共聚物（聚乙烯吡咯烷酮-醋酸乙烯酯）自组装形成囊泡,溶液中的三价铁离子通过配位作用进入囊泡,经硼氢化钠还原在囊泡内制备了纳米零价铁。借助各种技术对其形貌进行了表征,发现纳米铁颗粒被很好的包裹在囊泡中,且纳米尺寸分布均匀（从70到100 nm）,囊泡状纳米铁颗粒具有非常好的分散性,而且在水溶液中纳米铁颗粒可以很容易地从囊泡中释放,继而发挥其活性。以六价铬和硝基苯为模板污染物,考察了囊泡状纳米铁的稳定性和活性,并与相同条件下（不加聚合物）合成的裸露的零价铁颗粒比较。结果发现,囊泡状纳米零价铁即保持了很高的反应活性,又具有良好的稳定性,在空气中直接存放三个月后对六价铬的反应活性仅仅下降了4.4%,而裸露的纳米零价铁的活性却下降了88%。此外,借助X射线光电子能谱仪、高效液相色谱仪和紫外可见分光光度计等仪器,考察了其对六价铬和硝基苯的去除机制和反应动力学。（2）常温常压下,在CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）分子通过自组装形成的胶束的辅助下制备了粒径<1 nm的零价铁纳米簇。CTAB胶束作为软模板直接参与组装零价铁纳米颗粒,硫脲作为控制剂以控制最终纳米簇的尺寸。借助多种技术对制备的超小纳米零价铁表征后发现,纳米零价铁颗粒由大量的粒径约为5 nm的组装体构成,而每个组装体又由许多粒径<1 nm的零价铁纳米簇组成,零价铁纳米簇由于CTAB碳氢链的缠绕和包覆具有非常好的分散性。以对硝基苯酚为模板污染物考察了零价铁纳米簇的反应活性和循环利用性能,结果表明,该新型超小的纳米铁在水中具有良好的化学稳定性和显著的催化还原活性。零价铁纳米簇的催化还原活性及可重复利用性可以与目前广泛使用的贵金属催化剂相媲美。例如,在有氧环境中催化还原对硝基苯酚仅在60 s内完成,催化活性系数高达68.3 s^-1 g^-1,相同条件下该超小纳米铁颗粒能够循环利用八次且每次完全反应所需时间均小于60 s。（3）在温和条件下通过设计一种简单巧妙的组装方法合成了NH₂-SiO₂微球,并成功地将纳米零价铁颗粒修饰嫁接到了微球的表面。通过多种表征手段详细研究了Fe⁰@NH₂-SiO₂复合材料的合成机理。表征技术分析发现,NH₂-SiO₂微球表面分布着大量分散的球形零价铁聚集体（粒径约50 nm）,每个聚集体又有许多粒径约为5到10 nm的零价铁颗粒组成。这些微小的纳米铁颗粒因为硅烷化试剂的碳氢链的缠绕和包覆具有了较好的分散性。以对硝基苯酚和六价铬为模板污染物研究了Fe⁰@NH₂-SiO₂复合材料的反应活性和稳定性,并详细考察了硼氢化钠和反应物的浓度对该纳米复合材料的循环利用性能的影响。结果发现,与相同条件下合成（不加硅烷化试剂）的普通的纳米零价铁颗粒相比较,Fe⁰@NH₂-SiO₂对对硝基苯酚的去除率是普通NZVI颗粒的10倍,且具有良好的化学稳定性。通过NH₂-SiO₂微球的修饰嫁接作用,不仅抑制纳米零价铁的团聚,而且很好地控制了纳米颗粒的粒径。