高质量有机无机钙钛矿薄膜的制备及其太阳能电池的研究

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近年来,有机无机钙钛矿太阳能电池因其优越的性能备受科学界的广泛关注,主要表现为:可采用溶液工艺制备、生产成本低、光电转化效率高等多个优点。高质量钙钛矿薄膜是制备高性能太阳能电池的关键,大晶粒钙钛矿有利于电子和空穴的快速传输,减少其能量的损耗,增加载流子的寿命,从而提高太阳能电池的光电转化效率。借助添加剂并采用溶液旋涂法是一种既简单又有效的提高钙钛矿薄膜质量的方法。常用的添加剂如:Dimethylformamide(DMF)、N,N-dimethyl sulfoxide(DMSO)、、N-Methyl pyrrolidone(NMP)、hexamethylphosphoramide(HMPA)、Pyridine等,均具有一定的毒性,对人体健康和环境有着不利的影响。同时,溶剂不仅可用于溶解溶质,还具有调控钙钛矿结晶和改善钙钛矿形貌的作用。因此,本文围绕制备高质量钙钛矿薄膜这一关键问题,选择绿色、低毒性溶剂以及针对溶剂在钙钛矿成膜中的作用展开了一系列研究和讨论。主要结论如下:(1)相比于DMF,低挥发性和环境友好型溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)或N-乙基-2-吡咯烷酮(NEP)均可与PbI2形成更加稳定的路易斯酸碱化合物PbI2·Sol(Sol=DMI、NEP),该化合物可看作是溶剂分子预先插入PbI2晶格中,为CH3NH3I(MAI)或CH(NH2)2I(FAI)的扩散提供通道。通过在PbI2/DMF前驱体溶液中分别添加NEP和DMI,制备出表面平整致密、无残留PbI2的钙钛矿薄膜。同时,为了促进晶粒的进一步长大,不断提高退火温度。通过在PbI2/DMF溶液中添加10%DMI,退火温度从100℃提升至130℃,钙钛矿平均晶粒尺寸由216 nm增加至375 nm,太阳能电池光电转化效率由10.7%提升到14.5%。(2)开发了一种易于操作的封闭蒸汽式(CSA)退火方式,与传统的直接退火方式相比,该方法可以大大提升钙钛矿薄膜的质量,获得贯通整个电池截面的柱状晶钙钛矿薄膜。该方法通过将溶剂蒸汽限制在钙钛矿前驱体薄膜和基底之间,延长了钙钛矿薄膜再结晶的时间,有效促进了晶粒的粗化和PbI2向钙钛矿的完全转化。该现象可看作是一种奥斯瓦尔德熟化效应,较小晶粒优先被溶剂蒸汽溶解,被溶解的小晶粒不断沉积到大晶粒上,从而促进晶粒的长大。制备出的柱状晶有助于电子和空穴的快速传输,同时阻碍其复合,从而使太阳能电池的光电转化效率由12.3%提升至16.8%。此外,采用CSA退火方式制备出的太阳能电池具有很好的可重复性和稳定性。(3)结合路易斯酸碱和溶解再结晶理论,在两步溶液旋涂法的第一步PbI2/PbBr2/DMF溶液中引入低毒性NEP溶剂,首先形成路易斯酸碱化合物PbI2·Sol(Sol=DMF、NEP),接着该化合物与 CH(NH2)2I和 CH3NH3Br反应生成钙钛矿中间相。PbI2·NEP不仅为FAI/MABr的扩散提供通道,而且,添加剂NEP与PbI2之间强的相互作用,延缓了 PbI2与FAI/MABr的反应,慢反应有助于晶粒的生长,从而提高了钙钛矿薄膜的表面形貌。除此之外,采用封闭蒸汽式退火方式,借助钙钛矿中间相中分布均匀的残留溶剂对钙钛矿薄膜起到溶解再结晶作用,进一步促进晶粒的二次长大。基于溶剂的双重作用,钙钛矿薄膜的平均晶粒尺寸从205 nm增加至718 nm,平均载流子寿命从155 ns增加至561 ns。最终,制备出结晶性好、缺陷少、载流子寿命长、晶粒成柱状的高质量钙钛矿薄膜,从而使得太阳能电池的光电转化效率由10.8%提升至17.0%。
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