3DOM材料合成新路线及功能化研究

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本研究力求创新性,试图开发新型的3DOM材料、新合成路线,同时对功能化材料性能进行研究,应用无乳化剂乳液聚合法,合成了粒径为442、453、603和676nm的单分散聚苯乙烯(PS)胶球;采用硝酸盐为前驱物溶液,制备了3DOM金属氧化物材料;应用银镜反应,在3DOMSiO2孔内原位合成并附载了银纳米粒子;以正硅酸乙酯和3-巯基丙基-三乙氧基硅烷为原料,采用直接合成法,合成了表面巯基功能化3DOMSiO2-SH材料,经H2O2氧化转变成-SO3H,得到了表面磺酸基功能化3DOMSiO2-SO3H材料。研究表明,通过调整原料比,合成了具有不同硫硅比的功能化材料,最高达1:l。SEM观察显示,大孔三维规整性相当好,大孔孔壁具有典型的“surface-templated”结构,而且大孔孔壁收缩率较小。BET测试表明,3DOMSiO2-SH材料经氧化为3DOMSiO2-SO3H材料后,比表面积有所下降,但总的来说,比表面都比较小,表明孔壁结构比较致密。FTIR测定表明3DOMSiO2-SO3H材料具有B酸特性,对材料酸催化乙酸与正丁醇的酯化反应性能研究表明,3DOMSiO2-SH材料基本无催化活性,而3DOMSiO2-SO3H材料,其催化活性随材料中硫含量增加而增大,表明硫含量增加,使大孔孔壁表面酸活性位增多。
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