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色谱整体柱是一种在色谱管柱内通过原位的有机或无机物聚合而得的连续床固定相。与目前商品化的填充色谱柱相比,整体柱具有制备方法简单、通透性好、柱前压低、活性位点利用率高、峰容量高等优点,是一种极具应用潜力的新型色谱柱,其作为一种新型的分离介质,有着极为广泛的实用价值和发展前景。
杯芳烃由于具有独特的空腔结构,能通过形成典型的主客体包结络合物而识别范围极广的离子、分子等客体。它集合了冠醚和环糊精的主体特点为一身,具备更高的选择性,被誉为是继冠醚和环糊精之后的“第三代主体分子”,其分子识别功能在现代分离科学中有较为广泛的应用。
杯芳烃整体柱结合了整体柱在色谱动力学的优势及杯芳烃的高选择性,杯芳烃整体柱的制备及应用研究具有重要的理论研究和实用价值。
第一章在介绍色谱整体柱的发展历史的基础上,着重综述了整体柱的类型及其应用进展,概述了整体柱的性能评价和特点;重点介绍了杯芳烃与杯芳烃衍生物在包合作用和色谱分析中的应用进展,以及它们作为主体分子的高选择性和应用广泛性。最后阐述了本课题的研究背景和立题意义。
第二章制备了以甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体(GMA)、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,环己醇和正十二醇的混合液为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂的色谱整体柱基质;建立了利用荧光探针测定杯芳烃整体柱上间苯二酚杯[4]芳烃键合量的方法。探讨了反应介质、KOH浓度、间苯二酚杯[4]芳烃浓度及反应时间等条件对间苯二酚杯[4]芳烃键合量的影响,确定了最佳键合条件,在此基础上,制备了间苯二酚杯[4]芳烃/GMA/EDMA整体柱。
第三章在优化的键合条件下,分别制备出间苯二酚杯[4]芳烃液相色谱整体柱、间苯二酚杯[4]芳烃在线萃取整体柱和间苯二酚杯[4]芳烃键合固定相的固相萃取柱,分别对其性能及应用做了初步探讨。