石棉尾矿制备轻质氧化镁的清洁生产工艺研究

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我国是拥有石棉矿产资源的大国之一,储量居世界第三位。西部地区是我国的主要石棉产区。石棉开采率不高,伴随产生大量石棉尾矿,除少数回填后,大多数占地堆放,严重污染周围环境,威胁到人类健康。而尾矿中含有大量具有利用价值的组分,从环境保护和资源合理利用的角度出发,都有必要对其回收利用。目前,国内利用石棉尾矿制备轻质氧化镁的研究可分为盐酸法和硫酸法,但存在成本高、原材料转化率低以及废弃物的处理不当、资源浪费以及镁制品质量不高等问题。本文针对四川省石棉尾矿高镁含量的特性,在国内外研究的基础上,设计一条闭路循环的清洁生产工艺路线,提出将清洁生产理念和要求应用于生产过程全控制中,并研发新型除铁试剂,以保证轻质氧化镁产品的纯度。不仅从生产成本、能耗和效益角度考虑,更将生态环境因素融合于工艺设计,拟从生产源头消除污染,将废物减量化、资源化和无害化,或消灭于生产过程之中,实现石棉尾矿有价组分的高效、清洁、综合利用。本文主要研究内容和结论如下:(1)确定矿样中镁浸出的最佳工艺条件。矿样中镁的浸出是工艺中最为关键的工序,须对其工艺条件进行严格筛选。按照清洁生产物料消耗少的原则,试验对矿样粒度、酸种类及用量、液固比、浸矿时间和助溶剂的添加量等条件做对比研究。以镁的浸出率为指标,确定最佳工艺为:80目矿样以液固比为4:1为前提,在120%硫酸和1%助溶剂的酸环境中浸矿1h后镁的浸出率高达98.76%,同比前人研究该条件具有可行性。(2)研发多效分离剂分离杂质。浸矿后的粗制硫酸镁溶液含有杂质铁,如不除去会导致产品出现铁红现象。以氨水、氢氧化钠作为沉淀剂时除铁率不理想,且污染操作环境和腐蚀生产设备。为解决此问题,试验从清洁生产角度出发,研发新型除杂试剂多效分离剂,以除铁率作为参照,并与前两种试剂做对比,结果表明多效分离剂除铁率高达99.94%,不存在上述现象实现分离试验的清洁生产。因此确定多效分离剂为最佳沉淀剂,且pH值在5.5~6.5之间除杂效果最好。(3)制备轻质氧化镁的条件选择。试验分别以碳酸钠的粉末、浆液、清亮溶液为研究对象寻找最佳沉淀方式,同时选择最佳陈化时间。形成沉淀后烘干,对煅烧温度及时间优化选择。最终确定溶液加入NaCO3清亮溶液反应完全后立即过滤,不需陈化,850℃高温下煅烧2.5h产品纯度最高。其中洗涤是保证氧化镁质量的关键程序,用热水洗涤效果更佳。回收副产品后废液基本没有干扰因素,可作为工业用水返回母液,体现了工艺的闭合循环和清洁生产中消灭二次污染的特征,减少末端处理负荷。(4)对产品进行质量检验分析,确保其纯度达到预期目标。产品XRD表征得知氧化镁衍射峰相当尖锐,纯度很高;SEM表征得知颗粒物是呈球状分布的微观形貌;采用化学分析及原子吸收等方法对产品进行定量分析。数据显示MgO含量在95%以上,达到预期效果。杂质CaO的含量为0.17%,铁仅有0.0055%,烧失量为3.14%,据HB/T2573-94对工业级氧化镁的划分,该产品达到工业级氧化镁优等品等级。高纯氧化镁作为耐火材料的原料,有很大的利用空间。(5)对整个工艺做简易的成本估算及效益分析,证明制备氧化镁的清洁生产是环境友好型、经济有利型的工艺。该工艺简单、环保,产品纯度高、杂质含量低,副产品用途广泛,为石棉尾矿制备轻质氧化镁提供资源化途径,很好地将生产发展和环境问题协调起来,也是国家提倡走清洁生产、废物资源化、循环经济的可持续发展道路的具体应用。
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