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直接甲醇燃料电池在当今社会的发展中具有举足轻重的地位。Pt/C作为燃料电池中的氧还原催化剂,不但价格昂贵,还由于对甲醇的耐受性差,导致甲醇燃料电池无法大规模应用。因此,设计和制备用于氧还原反应（ORR）的有效、低成本且电化学和化学性能稳定的催化剂是至关重要的。金属配合物具有大的比表面积、材料多样性等特点,是一种具有应用前景的制备金属及金属化合物与碳复合材料的新型前驱体材料。本文从钴基配合物（Co-NTA）入手,在制备一系列催化剂的同时,有望为高效催化剂的制备提供一种简单而有效的方法。通过溶剂热方法合成出线状Co-NTA,并在惰性气氛中一步原位热解硫化,制备出多孔CoS1.097-C复合纳米线。这种复合纳米线是由碳包覆的CoS1.097纳米颗粒聚集而成,且碳层与纳米粒子之间连接紧密,具有较大的比表面积。这种独特的一维多孔结构,为ORR反应提供大量活性位点,并改善CoS1.097和C之间的电子传输性能。电化学测试表明,优化后的CoS1.097-C复合纳米线催化剂显示出0.90 V的起始电位和0.79 V的半波电位,以接近四电子途径进行氧还原反应。此外,经过3小时的稳定性测试之后,CoS1.097-C复合纳米线催化剂的电流保留率为93%,且甲醇耐受性明显优于商业Pt/C。通过在惰性气氛中阶段性升温,一步原位热解硒化Co-NTA,制备出多孔Co@Co0.85Se-C复合纳米线。TEM结果显示Co@Co0.85Se-C复合纳米线由碳包覆的Co@Co0.85Se纳米颗粒聚集而成,粒子尺寸大约在20-30 nm。通过改变硒化温度和硒粉含量优化Co@Co0.85Se-C复合纳米线的合成条件。电化学测试结果表明,优化后的Co@Co0.85Se-C复合纳米线催化剂显示出0.93 V的起始电位和0.80 V的半波电位,氧还原反应以四电子途径进行。Co@Co0.85Se-C复合纳米线与Co-C纳米线相比,具有更高的催化性能,且表现出优异的稳定性（电流保留率为95%）和甲醇耐受性,这可能由于Co@Co0.85Se-C复合纳米线产生的协同效应。由于粒子尺寸对催化剂性能具有较大的影响,因此通过在惰性气氛中一步原位热解Co-NTA前体和尿素的混合物,成功制备出多孔Co-CN复合纳米线。这种复合纳米线是由碳包覆的Co纳米颗粒聚集而成。通过谢乐公式计算,粒子平均尺寸约为5.8 nm,明显小于未加入尿素的催化剂,说明尿素的加入可以减轻纳米粒子在烧结过程中的团聚问题,减小粒子尺寸。同时在XPS的测试结果中发现,尿素的加入能够提高材料中吡啶氮和吡咯氮的含量。通过电化学测试,优化的Co-CN复合纳米线催化剂显示出0.91 V的起始电位和0.82 V的半波电位,以四电子途径进行氧还原反应,动态极限电流密度为5.21 mA cm-2,稳定性测试表明,与Co-C和市售Pt/C相比,Co-CN复合纳米线具有极好的催化稳定性（电流保留率为96%）,同时受甲醇毒化的影响很小。