氨在农业、工业生产及能源储存转换等领域发挥着重要作用。电化学还原氮气可在温和条件下实现氨的绿色合成,从而引起了科研工作者的高度关注。当前,氮气电还原存在产氨速率低、选择性差等问题。因此,开发高活性、高选择性和高稳定性的电催化剂是当前氮气电还原研究的首要任务。在电化学还原氮气过程中,金属催化剂表现出高催化活性和良好稳定性。其催化性能可以通过调控尺寸、形貌、组分等策略得到显著提高。本文旨在利用熔炼-甩带-脱合金技术开发具有双峰多孔三维网状结构的合金催化剂。该类型催化剂具有比表面积大、活性位点多、表面传质快和结构完整性高等特点,这些特点对氮气电还原合成氨十分有利。通过控制原始合金组分、腐蚀条件等方式,制备了组分可控的Pd Ag和Pd Cu两种合金催化剂,对其结构进行详细表征,并着重评价了催化剂的氮气电还原催化性能。具体研究内容如下:（1）制备具有可控组分的纳米多孔Pd₁Ag₂、Pd₁Ag₁、Pd₃Ag₁合金。其中,纳米多孔Pd₁Ag₁合金在-0.2 V vs.RHE电压下,表现出最高的氮气电还原催化性能,产氨速率为24.1μg h^-1 mg^-1_cat。此外,纳米多孔Pd₁Ag₁合金在连续24 h循环测试中表现出稳定的催化性能,说明Pd₁Ag₁合金是高效稳定的催化剂。（2）制备具有Pd/Cu原子比可控的双峰纳米多孔Pd Cu合金。其中,Pd₃Cu₁合金在-0.25 V vs.RHE电压下表现出最大的产氨速率,即39.9μg h^-1 mg^-1_cat。在Pd Cu合金中,Pd具有良好的NRR性能,Cu则有效抑制氢析出副反应。通过调节Pd/Cu原子比例,来调控合金的电子结构,达到提高产氨速率和法拉第效率的目的。