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硝酸是一种强氧化性、强腐蚀性、对人体具有危害,却工业用途广泛的化工产品。本研究课题内容为浓硝酸中主要杂质的新分析测试技术。对课题中主要实验工作所依据的原理进行扼要的介绍。简要回顾了硝酸的相关工业标准分析方法,找出其中不足之处。指出开发一种新的分析硝酸中氯离子的工业标准的必要性。 详细阐述了研究中所包括的各项实验的技术线路、具体内容、实验结果及相关评价。被涉及的问题可分为以下六个方面: (一)、分析样品的前处理 用无污染取样法定量采样。用慢速酸碱中和定量反应法,使强酸性样品转化为pH=7的中性溶液。用物理震荡方法驱赶分析液中的CO2,准确定容出分析液。 (二)、高压离子色谱双柱分析技术 对分析实验条件进行优化。用国产离子色谱双柱(YSA-8型)分析(一)中的分析液。分析校准曲线的相关系数r=0.9997,被分析硝酸样品中氯离子的含量为6.06mg/L。用标准加入法考核本分析方法的准确度,得到氯离子的加标回收率范围为96.5%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为1.84%~2.83%(n=5)。本方法分析结果良好。 (三)、阳极溶出法测定硝酸中的重金属 此方法是以国家标准为依据。优化PIC-8型阳极溶出伏安检测器的实验条件,测定浓硝酸中和液中重金属pb2+的含量。再测定Na2CO3强碱液中重金属pb2+的含量。二者的差值为0.237mg/L,即为浓硝酸中重金属pb2+的实际值。 (四)、有关对比实验研究问题 应用氧化—还原反应原理,用Na2CO3固定硝酸中氯离子。用高纯铜片与硝酸反应后,所得盐类物质在250℃受热分解,制的分析液用单柱高压离子色谱法进行测定。 (五)、对所采用的实验进行经济评价 介绍了仪器的性价比,计算实验成本。肯定了本实验在现阶段我国硝酸工业中的通用意义。 (六)、在对离子色谱法等涉及的理论和技术中某些问题进行探讨,参考了国际上最先进的离子色谱分析方法。提出本研究实验方法今后的改进方向。