乳粉和鸡肉是人类重要的动物源食品，由于近年来不断发生的食品安全事件而备受关注。性激素作为内分泌干扰物，对人体健康及未成年人发育有重要影响，为保障食品的安全，对其进行定性定量分析极其重要。本实验建立两种快速，高效，准确分析乳粉和鸡肉样品中性激素的检测方法，针对样品前处理、液相色谱及气相色谱-质谱条件进行探讨研究。主要考察因素有：提取溶剂、脱脂溶剂、固相萃取条件及衍生化条件；液相色谱的检测波长、柱温、液相色谱柱类型、液相色谱流动相组成；气相色谱的升温程序及进样口温度。实验考察最佳条件为：提取溶剂为乙腈，体积为15mL，脱脂溶剂为正己烷，体积为10mL，选取HLB作为固相萃取小柱，洗脱溶剂为甲醇，衍生化试剂为五氟丙酸酐，体积为50μL，衍生化温度为30℃；检测波长为230nm，柱温为30℃，流动组成为乙腈:乙酸铵=80:20；升温程序为70℃（1min）→30℃/min→180℃（1min）→4℃/min→240℃（2min），进样口温度为230℃。建立的GC-MS和HPLC方法准确可靠，在较宽的浓度范围内（0.1-50μg/L和1-40μg/mL）具有良好的线性关系，五种目标物质的检出限范围分别为0.14-0.50μg/Kg和1.3-3.9μg/Kg，鸡肉和乳粉中的方法回收率范围为90.0-106.9%和90.9-95.7%。同时，采用该方法对3个批次的鸡肉和乳粉样品中5种性激素进行检测，结果均未检出。