新型的半导体材料富氧型卤氧化铋（BixOyXz,X=Cl,Br,I）,其结构类似于卤氧化铋（BiOX,X=Cl,Br,I）,都是由铋氧层与卤素离子交替排列形成的类石墨烯结构,内部形成一个自建电场,促进电子空穴的有效分离,使这类材料具有良好的光催化性能。在这些材料中,Bi507I具有较高的导带位置,很容易地将O2分子活化成·O2,从而氧化分解有机污染物,使之在可见光下具有良好的光催化活性,受到研究者们广泛关注。然而,由于其禁带宽度较大（Eg=2.85～2.92eV）,可见光响应范围较窄,因此对其进行改性。由于过渡金属稀土离子具有独特的电子层结构,可以有效地改善半导体的可见光响应。目前研究发现,Bi5O7I有两种晶体结构,分别为正交相（α-）,单斜相（β-）。已报道的文献都是关于α-Bi507I,纯相β-Bi₅O₇I纳米结构还没有制备出。本论文以 Re（N03）3·6H20（Re=La,Ce,Pr,Nd,Er,Tm,Yb,Lu）为稀土离子源,采用溶剂热-热分解法制备出纯相和稀土离子掺杂的Bi5O7I微纳米结构的光催化剂。其中离子半径较大Re³⁺（Re=La,Ce,Pr,Nd）掺入Bi5O7I后制备出Re³⁺/α-Bi5O7I微球状结构;而离子半径较小的Re³⁺（Re=Er,Tm,Yb,Lu）掺入Bi507I后制备出Re³⁺/α/β-Bi₅O₇I微球状结构;通过改变Yb³⁺的掺杂浓度,将0.75%Tm³⁺和Yb³⁺共掺入Bi5071后,制备出单相β-Bi₅O₇I微球状结构,并研究其可见光光催化性能。本文主要包含以下三方面工作:（1）选取离子半径较大的Re³⁺（Re=La,Ce,Pr,Nd）分别对Bi5O7I进行掺杂,XRD和TEM显示,制备出了 Re³⁺/α-Bi5O7I微球结构,其微观结构与纯相α-Bi507I没有差别,均为由厚度为10-2Onm的纳米片自由组装而成的直径2-4μm的介孔微球。并通过UV-vis、XPS等实验手段表征不同浓度的稀土离子(La³⁺)掺杂对其能带结构得到了有效的调控,以及通过第一性原理计算La³⁺/α-Bi5O7I的禁带宽度以及态密度,与实验结果相吻合。以浓度均为20mg/L的双酚A和苯酚为液体目标污染物,以及NO模拟大气污染物对其进行光催化活性表征,6%/La³⁺/α-Bi5O7I均表现出最优异的光催化活性,去除率分别为96.6%,48.5%和42.8%,并且在对NO的去除过程中表现出极高的稳定性。（2）选取离子半径较小的Re³⁺（Re=Er,Tm,Yb,Lu）分别对Bi5O7I进行掺杂,制备出Re³⁺/Bi5O7I的微球状结构,XRD,HRTEM测试显示其结构为α/β-Bi₅O₇I异相复合结构,但其微观结构还是保持2-4μm的微球没有变。并通过UV-vis证明,α/β-Bi₅O₇I异相复合结构具有较强的可见光响应。以双酚A和苯酚为液体目标污染物,在可见光下评估Re³⁺α/β-Bi₅O₇I的异相复合结构的光催化性能。结果显示,4%Yb³⁺/α/β-Bi₅O₇I的异相复合结构表现出最优异的光催化活性,不到30min就可将双酚A完全降解,对苯酚的去除率达到了 62.9%,分别是纯相α-Bi507I降解速率的31倍和18倍。另外,将4%Yb³⁺/α/β-Bi₅O₇I样品在单色光下对双酚A进行光催化性能测试,结果表明,在波长为450nm和535nm的LED单色光照射下,其光催化性能有了大幅度提高,说明α/β-Bi₅O₇I异相结构的形成对可见光的吸收和利用确实有所提高。（3）为了探究Re³⁺掺杂浓度对Bi507I相结构的影响,制备出0.75%Tm³⁺/x%Yb³⁺-Bi5O7I（x=0-18）。实验结果进一步证明,稀土离子的掺杂浓度的高低会影响Bi5071的相结构。通过改变Yb³⁺的掺杂浓度,其相变规律为α-Bi507I→α/β-Bi₅O₇I →β-Bi₅O₇I,并且制备出了单相Re³⁺/β-Bi₅O₇I,其微观形貌依然保持2-4μm的微球不变。在波长为980nm的激光的照射下,发现所制备的样品确实有上转换效应。通过光降解双酚A来评价其光催化性能,其光催化性能呈现出规律性变化趋势。另外,分别将0.75%Tm³⁺/6%Yb³⁺/α/β-Bi5O71和0.75%Tm³⁺/12%Yb³⁺/β-Bi₅O₇I在不同波长的LED单色光下进行测试,结果表明上转换效应对光催化性能的提高有所贡献。