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本文主要通过机械合金化法(MM)与放电等离子体烧结(SPS)技术相结合，制备了含稀土元素的层状化合物热电材料RXTe3(R=La, Ce, Nd; X=Bi, Sb)。主要取得了如下的成果：(1)采用固相反应的方法，以高纯度的La、Ce、Bi、Sb、Nd、Te单质为原料，分别制备出了NdBiTe3、La0.3Ce0.7BiTe3、La0.7Ce0.3BiTe3、NdSbTe3四种样品。X射线衍射(XRD)的结果分析表明四种样品都具有Bi2Te2S型层状结构。NdBiTe3和NdSbTe3含有少量的NdTe2，而La0.7Ce0.3BiTe3和La0.3Ce0.7BiTe3含有少量的LaTe2。(2)为了消除/减少二元杂质，把固相反应得到的产物进行高速球磨，随着球磨时间的增加，二元稀土快速减少。然后，将球磨后的粉末进行放电等离子体烧结(SPS)，获得了致密的块体材料。与文献报道的合成方法相比，我们的合成方法具有简单、快速的优点。(3)进一步分析LaBiTe3、La0.7Ce0.3BiTe3、La0.3Ce0.7BiTe3、CeBiTe3四种样品的XRD图谱，随着Ce的含量增加，(0015)衍射峰明显地向高角度移动，表明我们的合成方法可以制备四元稀土化合物。(4)利用物性测量系统(PPMS)的TTO模块同时测量了试样的电阻率、热导率和Seebeck系数随温度的变化。NdSbTe3的Seebeck系数为正，表明其为P型半导体，最大值达到483μV K1。La0.7Ce0.3BiTe3、La0.3Ce0.7BiTe3、NdBiTe3的Seebeck系数都为负，表明其为N型半导体。(5)施加不同强度的磁场测量了La0.7Ce0.3BiTe3、La0.3Ce0.7BiTe3和NdBiTe3样品的电阻率，随着温度和磁场强度的变化。具有不同程度的磁电阻效应。