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本研究以葡萄籽为主要原料,采用食品工业高新技术之一——超临界流体萃取技术,利用CO2作为流体萃取葡萄籽油。本研究分四部分;第一部分:通过单因子实验确定SCF—CO2萃取葡萄籽油的最佳预处理方式和条件以及萃取操作参数最佳范围或最佳值,然后通过三因子二次正交试验设计,研究筛选最适工艺参数,并进行了一次性验证;第二部分:通过正交试验设计,确定溶剂法提取的葡萄籽油最佳碱炼工艺和参数,并就其他碱炼步骤对精炼的影响进行了探讨;第三部分:对超临界萃取出的葡萄籽油和精炼得到的葡萄籽油的理化和卫生指标,脂肪酸组分、微量元素含量、α-VE含量进行了测定和分析对照;第四部分:讨论与结论。本研究主要试验结果如下: 1、葡萄籽中平均脂肪含量达到12.8%,蛋白质含量9.54%,灰分含量3.12%,(CH2O)n含量37.8%,粗纤维含量33.45%。其中脂肪含量基本与大豆中脂肪含量相当,说明葡萄籽是一宝贵的油料资源. 2、葡萄籽预处理条件和方式是影响SCF—CO2萃取工艺的重要因素,本研究在单因素试验条件下确定出最佳预处理条件:葡萄籽粉碎度40目,水分含量4.52%,湿蒸条件:121℃、20~30分钟,料层厚度2~3厘米。 3、萃取温度、压力、时间、装料量、CO2流量是影响超临界萃取工艺的主要参数,本研究在单因素试验条件下确定出了SCF—CO2萃取工艺最佳工艺参数范围或最佳值:萃取压力25~28Mpa、萃取温度35℃、萃取时间80~100min、装料高度85~95%、CO2流容比8~9。分离条件直接影响萃取出的葡萄籽油的质量,通过对不同分离温度和压力对葡萄籽油萃取率和质量的影响的研究,得出了最佳分离条件:Ⅰ号分离器压力10Mpa,温度45℃,Ⅱ号分离器压力5Mpa,温度55℃。 4、以单因子试验确定出的萃取压力、温度、时间的最佳值为0水平,采用三因子二次正交旋转试验设计,根据试验结果,通过统计分析得到萃取率与各影响因子(萃取温度、压力、时间)之间的回归方程,通过对回归方程的分析和萃取工艺参数筛选及试验验证,得到最佳萃取工艺参数编码组合;-0.214、0.545、-1.220。 5、溶剂法提取的葡萄籽油无论在感官还是在理化指标上都不符合食用葡萄籽一油标准,因此必须经过精炼。通过试验得出溶剂法提取的葡萄籽油的最佳箱炼条件:碱炼初温 45℃,碱液浓度 18.5%,超碱量 0.40%;水化热水加量为 4%(占毛油重),采用二次水化工艺,二次水化时间分别为1.oh、0.sh。干燥加人无水硫酸钠 3~4%,干燥时间 lh,真空度 0.IMpa。脱色采用二次脱色工艺,活性脱色白土(11号)加量第一次4%,脱色时间30njn,脱色温度90℃,第二次加量弧,脱色时间15min,温度85’C,真空度0.IMpa。真空水蒸气蒸馏脱臭,真空度0.08Mpa,温度180’C,脱臭时间Zh,可以脱除葡萄籽油中的臭味组分,保持葡萄籽油的固有香味。 6、对SCF--wO。荤取出的葡萄籽油和溶剂法提取且经过精炼的葡萄籽油的理化和卫生指标测定分析发现,SCF----OZ $取出的葡萄籽油感官和理化指标都达到甚至优于精炼葡萄籽油的标准。说明了超临界流体苹取工艺在油脂提取中,脱酸、脱色、脱臭在苹取器中一次完成,而且最大限度的保留了油脂的营养成分,显示了超临界流体革取技术在天然油脂提取方面应用的广阔前景。 7、经气相色谱分析显示,葡萄籽油不饱和脂肪酸含量达到90%以上,其中亚油酸含量达 75.8%。经 HPLC、原子吸收分光光度分析,SCWedO2$取出的葡萄籽油中QJE含量达7.7X10“g/g,含有大量微量元素,是一种高级食用油。