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本论文建立了一种灵敏、准确的高效液相色谱方法对毒氟磷在烟草及土壤中的残留量进行检测。在本方法中:烟草样品经丙酮/石油醚混合溶剂超声提取,乙酸乙酯/石油醚萃取,弗罗里硅土层析柱净化后经高效液相色谱仪(紫外检测器)检测,在0.08~4.00 mg/kg添加水平上,毒氟磷在烟草中平均回收率为80.0~85.3%,相对标准偏差(RSD)为2.9~8.1%;土壤样品经丙酮超声提取,乙酸乙酯/石油醚萃取,旋转蒸发仪浓缩后经高效液相色谱仪(紫外检测器)检测,在0.08~4.00 mg/kg添加水平上,平均回收率为83.7~96.4%,相对标准偏差为1.9~17.8%。方法最小检出量为2×10<-10>g,毒氟磷在烟草和土壤中的最低检测浓度均为0.08 mg/kg。以上数据说明方法准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求。
本课题组分别于2005年和2006年在贵阳市和青岛市进行了30%毒氟磷可湿性粉剂在烟草上及土壤中的残留试验研究。其结果表明:毒氟磷在烟草上消解较快,半衰期为4.1~6.0 d;在土壤中消解较在烟草中慢,半衰期为10.0-12.9d。
在500 g.a.i/ha、1000 g.a.i/ha的施药水平下,施药2或3次,每次施药间隔期为7 d,结果表明:距最后一次施药21 d毒氟磷在两年两地土壤中最终残留量都小于0.31 mg/kg,在烟草中最终残留量都小于0.70 mg/kg。该试验条件下,毒氟磷的最终残留量与施药浓度、施药次数呈正相关,与采收间隔期呈负相关。