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目的临床上常用的假壁制备材料玻璃离子水门汀与天然牙体组织颜色接近,在拆除假壁的过程中可能造成牙体组织过量磨除。通过向粉液增强型玻璃离子水门汀材料中添加亚甲基蓝、结晶紫、赤藓红三种有机染料,对玻璃离子水门汀进行改色,可使玻璃离子水门汀材料具有鲜明的颜色,与牙体组织区分明显,降低假壁的拆除难度。本研究旨在检测改色玻璃离子水门汀的固化时间、表面形貌、机械性能、粘接性能、理化性能、抗菌性能等,观察三种有机染料改色对玻璃离子水门汀的各项指标的影响,为临床上改色假壁材料的应用提供一定的理论依据。方法1.添加有机染料对玻璃离子水门汀固化时间的影响分别配制浓度为1%、2%的亚甲基蓝、结晶紫、赤藓红染液,将1μL染液与100μL玻璃离子水门汀液剂充分混合均匀,然后按比例加入0.3g玻璃离子水门汀粉剂。调和后压入内径为10mm,高度为2mm的四氟乙烯模具中。参考牙科水基水门汀行业标准,测试各组改色玻璃离子水门汀材料的固化时间。2.添加有机染料对玻璃离子水门汀表面形貌的影响(1)宏观形貌:观察添加染料后玻璃离子水门汀的视觉颜色变化。(2)微观形貌:应用扫描电子显微镜(SEM)观察改色玻璃离子水门汀微观表面形貌结构。3.添加有机染料对玻璃离子水门汀机械性能的影响(1)同前述将亚甲基蓝、结晶紫、赤藓红染液与GIC液剂充分混合均匀,按粉液比例混合调拌均匀后,置入内径4mm,高度6mm的四氟乙烯模具中,圆柱模具底面覆盖透明塑料薄膜,使用玻璃板压实静置6min,固化脱模后将试件置于37℃人工唾液中浸泡1d、7d。(2)将试件置于Instron万能测试机加载台上,对试件进行应力加载(加载速度0.75 mm/min),记录试件发生断裂时所受最大应力数值,并计算压缩强度。4.添加有机染料对玻璃离子水门汀与牙本质粘接性能的影响(1)剪切粘接强度:按照纳入标准选择因正畸减数拔除的人前磨牙84颗,使用低速磨片机在近中面磨除釉质全层达釉牙本质界以下,暴露牙本质层。将牙根包埋入方形四氟乙烯模具,暴露牙冠,依次使用320#、400#、600#金刚砂砂纸顺序抛光牙本质表面。同前述将亚甲基蓝、结晶紫、赤藓红染液与GIC液剂充分混合均匀,将调拌好的各组GIC材料充填入内径4 mm、高2 mm的模具内并粘接于牙本质表面。将试件浸泡于37℃的人工唾液中储存,分别于1天及7天后取出试件,采用Instron万能材料力学测试机加载剪切应力直至试件发生断裂脱落。记录粘接界面破坏时的最大应力值,计算剪切粘接强度。(2)断裂模式:使用手术显微镜观察断裂后的粘接界面(25倍),分析其断裂模式。按照以下标准对断裂模式进行分类:1.粘接破坏:断裂发生在粘接界面;2.内聚破坏:断裂发生在玻璃离子水门汀内部;3.混合破坏:同时观察到粘接破坏及内聚破坏存在。5.添加有机染料对玻璃离子水门汀吸水值、溶解值的影响改色玻璃离子水门汀的制备同前述方法,压入四氟乙烯模具(内径6mm高度3mm),将固化后的试件储存于37℃恒温箱内,使用Paffenbarger重量法测定重量改变,计算各组试件的吸水值及溶解值。6.添加有机染料对玻璃离子水门汀抗菌作用的影响制备改色玻璃离子水门汀,充填压入聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)模具(内径10mm高度1mm),在试件表面接种变异链球菌菌液,建立单菌种生物膜模型。采用薄膜密贴法检测抗菌性能,并计算抑菌率。使用CFSE、PI荧光染料进行活/死菌染色,通过激光共聚焦显微镜观察添加染料后GIC材料表面变异链球菌24h生物膜,计算红/绿荧光比值。结果1.添加有机染料对GIC固化时间的影响添加1%、2%亚甲基蓝、结晶紫、赤藓红染料后GIC材料的固化时间无明显延长或缩短,与对照组相比差异无统计学意义(P>0.05)。2.添加有机染料对GIC表面形貌的影响(1)宏观形貌:肉眼可见添加1%、2%亚甲基蓝、结晶紫、赤藓红染料后的玻璃离子水门汀与对照组具有明显的视觉颜色差异,各组试件表面光滑平整,无明显裂隙、气泡、孔洞。(2)微观形貌:扫描电镜下改色GIC和对照组GIC的表面微观结构无显著差别。与宏观形貌呈现的平滑表面不同,均为凹凸不平表面,可见颗粒状结构,并可见散在分布的大小不一的圆形气孔及不规则裂纹。3.添加有机染料对GIC压缩强度的影响随着在人工唾液中浸泡时间的延长,各组GIC试件浸泡7天后的压缩强度均显著低于浸泡1天后的压缩强度(P<0.05)。各改色GIC组1天及7天压缩强度与对照组相比差异无统计学意义(P>0.05)。4.添加有机染料对GIC与牙本质粘接性能的影响(1)各改色GIC组1天的剪切粘接强度均显著高于对照组(P<0.05),而浸泡7天后,对照组剪切粘接强度增加,此时各组间7天的剪切粘接强度不再具有显著统计学差异(P>0.05)。(2)各组断裂模式主要为内聚破坏及混合破坏模式,尚未观察到单一的粘接破坏模式,组间的断裂模式无统计学差异(P>0.05)。5.添加有机染料对GIC吸水值、溶解值的影响浸泡在人工唾液中7天后,各改色GIC组与对照组的吸水值无显著差异(P>0.05),而各改色GIC组溶解值显著高于对照组(P<0.05)。各改色GIC组间的溶解值无明显差异(P>0.05),其中1%亚甲基蓝GIC组溶解值最高。6.添加有机染料对GIC抗菌性能的影响各改色GIC组试件表面菌落数与对照组的差异无显著统计学意义(P>0.05),其中2%浓度组别的抑菌率稍高于1%浓度组别。结论1.亚甲基蓝、结晶紫、赤藓红三种有机染料对GIC具有明显的改色作用。2.添加有机染料对GIC固化时间、微观表面形貌、压缩强度、吸水值、抗菌性能无明显影响。3.添加有机染料GIC初期剪切粘接强度高于未添加有机染料的GIC,加入有机染料后GIC的溶解值升高。