在现有的众多热电材料中,半哈斯勒（half-heusler）合金以其独特的优势受到广泛关注。但是,制约此类合金发展的一个主要因素是较高的本征热导率。本文以Ni-Mn-Sn系合金为研究对象,先探究了不同制备工艺对NiMnSn合金微观结构的影响,后分别分析了Sb和Al元素在Sn位的固溶置换对Ni-Co-Mn-Sn基合金组织和热电性能的影响。具体实验结果如下:（1）研究发现,对NiMnSn合金,二次熔炼要比一次熔炼得到的块体合金晶粒更细小,组织排列更有序规则,成分更均匀。熔炼得到的NiMnSn合金晶粒尺寸在微米级,经高能球磨后粉末颗粒尺寸在一百纳米左右。与热压烧结的试样相比,SPS烧结能获得晶粒更细小的合金试样,且烧结效率更高。（2）采用熔炼、球磨和SPS烧结法制备Ni_0.8Co_0.2MnSn_1-xSb_x（x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0）和Ni_0.8Co_0.2MnSn_1-xAl_x（x=0.2,0.4,0.6,0.8,1.0）合金试样。结果表明,铸锭合金粉末经球磨后颗粒尺寸可达几十纳米,SPS烧结后晶粒尺寸在几百纳米左右。尽管烧结过程中晶粒有所长大,但与熔炼铸锭的晶粒尺寸相比晶粒度显著降低,这有利于降低热导率。（3）基于Ni-Co-Mn-Sn半哈斯勒合金,采用Sb元素置换Sn,发现随着Sb元素含量的增加,合金的热导率和Seebeck系数绝对值均减小,电导率明显提高。与未合金化试样相比,合金化试样的ZT值得到了一定程度的改善,其中试样x=0.2具有最佳的热电性能,在700 K取得ZT最大值0.0315。（4）基于Ni-Co-Mn-Sn半哈斯勒合金,采用Al元素置换Sn,发现随着Al元素含量的增加,合金的热导率和电导率下降,Seebeck系数绝对值增大,试样的功率因子得到优化,性能得到提升,试样x=0.4在800 K取得最大ZT值0.0303。