多金属氧酸盐（POMs）结构多样、性质优异,是多功能材料中常见的基本构筑单元,受到研究者们的广泛关注。近年来,将POMs与有机配体相连,构筑金属有机多面体（MOPs）并研究其催化、吸附、磁学等性质,已成为无机化学研究中的热点。本论文主要基于钨多酸（POTs）和钒多酸（POVs）来设计合成新型的MOP分子。论文中一共制备了四种实验原料,其中,无机原料包括硅钨酸盐Na₁₀[A-α-SiW₉O₃₄]·18H₂O（A-α-SiW₉）和TBA₄[γ-H₂SiW₁₀O₃₆Pd₂（OAc）₂](TBA-γ-SiW₁₀-Pd₂),有机配体包括 2,4,6-三（4-羧基苯基）-1,3,5-三嗪（H₃TATB）和4,4’,4"-s-三嗪-1,3,5-三对氨基苯甲酸（H₃TATAB）,并通过红外和核磁测试辅助证明了所制原料即为目标产物。根据POTs的结构特点设计并合成了新型钨多酸基金属有机配合物,由丁二酸与TBA-γ-SiW₁₀-Pd)2在有机溶剂反应下制得,简称化合物1,其化学式为[（N-C）4H)9))4N]₁₂[(γ-SiW₁₀O₃₆Pd₂)（O₂C（CH₂）₂CO₂）]₂。通过单晶 XRD、红外、核磁和热重等表征分析,化合物1所属晶系为四方晶系,它的空间群为p4/n c c,是由两个{γ-SiW₁₀O₃₆Pd₂}和两个丁二酸构成的线性分子。化合物1成功地在POTs上引入了有机配体,印证了 POTs与柔性有机物连接的设计方案,同时为钨多酸基MOPs的设计合成提供了一种可行的实验方法。根据POVs的结构特点设计并合成了两种钒多酸基MOP分子,由三齿羧酸配体与 VCl₃在溶剂热条件下制得,化学式分别是（NH₂Me₂）12[（V₅O₉Cl）6-(C₂₄H₁₂O₆N₃)₈]·solvent（2）和（NH₂Me₂）12[（V₅O₉Cl）₆(C₂₄H₁₅O₆N₆)₈]（3）。通过单晶XRD、粉末XRD、红外、核磁和热重等表征分析,两者均由6个{V₅O₉Cl}和8个三羧酸构成八面体结构,化合物2在合成方法上创新,属于立方晶系,（?）空间群,空腔内径约为2.2 nm;化合物3是新型MOP分子,属于立方晶系,F432空间群,空腔内径约为2.4 nm。磁学性质研究表明化合物2存在铁磁性行为,这在混合价态钒簇中并不多见。本论文通过钨多酸和钒多酸与有机多羧酸配体的定向结合来设计制备MOP分子。钒多酸多面体的合成采用已报道的溶剂热手段,方法简单,可使用的配体多样。而钨多酸方面,我们不得不采用传统方法合成,并能成功的引进柔性羧酸,但在刚性配体的引入条件上还需探索。