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针对纳米TiO2的太阳能利用率低和量子化效率低的问题,开展Sm-N-P三元掺杂纳米TiO2的溶胶-水热与微波辅助水热制备工艺对比研究,建立了Sm-N-P-TiO2(SNPTO)纳米复合光催化剂的制备新工艺。采用溶胶-水热技术,以钛含量高、廉价易得的TiCl4为前驱物,无需有机溶剂及后续高温焙烧处理,制备了高性能锐钛矿型Sm-N-P-TiO2纳米复合光催化剂。其优化工艺条件为:水热温度160℃、Sm掺杂量0.1 wt%、P掺杂量10 wt%、N掺杂量8.76 wt%。利用XRD、TEM、BET、XPS、FT-IR、UV-vis和PL光谱等方法对样品进行结构性能表征。结果表明:与前期溶胶-溶剂热法制备的SNPTO纳米光催化剂相比,采用溶胶-水热法制备的SNPTO具有更大的比表面积(199.84 m2g-1)和更大的孔容(0.291 cm3g-1)。Sm、N掺杂能窄化TiO2带隙,有效抑制光生载流子复合。P掺杂对抑制锐钛矿型向金红石型相变、晶体生长、稳定样品表面结构特性、增加表面羟基含量起关键作用。以四氯酚(4-CP)溶液在模拟太阳光照射下降解率评价其光催化活性,SNPTO表现出最高的光催化活性(Kapp=0.032 min-1),是P25TiO2(Kapp=0.012 min-1)的3.85倍。Sm-N-P三元掺杂增强了紫外光吸收能力,抑制了光生载流子复合,增加了表面羟基含量,改善了表面结构特性,上述因素协同作用最终导致SNPTO光催化性能的提高。针对传统水热过程耗时长、耗能大的实际问题,利用加热、快速、均匀、节能的微波辅助水热(MAH)技术,考察了微波水热温度和水热时间对SNPTO光催化性能的影响,建立Sm-N-P三元掺杂纳米TiO2制备新工艺。其优化工艺条件为:当Sm掺杂量为0.1 wt%、P掺杂量为10 wt%、N掺杂量为8.76 wt%时,微波水热温度为195℃、微波水热时间为15 min。采用XRD、TEM、BET、XPS和UV-vis等分析手段对样品进行结构性能表征。结果表明:与溶胶-水热技术制备的SNPTO样品相比,利用微波辅助水热(MAH)技术制得的SNPTO样品的比表面积更大(214m2g-1)、分散性更好、晶化度更高。在所有样品中,SNPTO在模拟太阳光照射下光催化降解4-CP的活性(Kapp=0.0307 min-1)最佳,是商业P25TiO2(Kapp=0.0117 min-1)的2.62倍。Sm-N-P三元共掺杂导致了样品的紫外光吸收能力增强、光生载流子的复合率降低、表面羟基自由基增加、表面结构特性进一步改善,进而提高了样品的光催化活性,提高了纳米TiO2的实际应用性能。