稀土卤化物是一种应用范围非常广泛的物质，在石油化工、玻璃、冶金、纺织和养殖业等各个领域得到了应用，同时它在碳弧棒发光剂、钢铁和有色金属合金添加剂、制备单一稀土金属等方面也有重要的用途。近年来也成为制备新型电光源、氟化物光纤、红外区用荧光粉、永磁材料、储氢合金、磁光存储等新材料的重要原料。 在科研和生产实践中，无水氟化稀土常用的合成方法有：氢氟酸沉淀-真空脱水法、氟化氢气体氟化法和氟化氢铵氟化法三种方法。无水稀土氯化物的制备方法也有三种：结晶水合物稀土氯化物的减压（真空）脱水法；稀土氧化物直接氯化；稀土精矿高温加碳氯化。传统的合成无水氟化稀土和稀土氯化物方法常常用到具有毒性、腐蚀性的气体，如HF、HCl、Cl₂等，对人体造成很大危害，对环境造成严重污染。传统合成法具有反应时间长、过程繁琐、能耗大等缺点。 由于微波独特的加热方式，近几年微波技术已被广泛应用于各个化学领域。与传统加热方式相比，微波加热有其独特的优点：微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热，使得被加热物质的温度在很短的时间内得以迅速升高。由于微波加热速率快，避免了材料合成过程中晶粒的异常长大，所以采用微波加热合成技术能够在短时间、较低温度下合成纯度高、粒度细、分布均匀的材料。而关闭电源后，试样即可在周围的低温环境中实现较快速降温，热惯性小。设备本身基本上不辐射能量，同时不会有环境高温，可改善劳动环境和劳动条件。利用微波加热的特点，可能能在很短时间快速地合成纯度高、纳米级、活性大的材料，同时可以节约原料、减少污染。本论文首次采用微波辐射法在空摘要气气氛下快速合成了稀土氟化物和氯化饰。 一、以氧化稀土为原料，氟化钱为氟化剂，在覆盖微波吸收剂的条件下，放入微波炉中加热15一20min，合成了所有的稀土氟化物、稀土氟氧化物以及稀土氟化物和氟化钱形成的复盐三个系列产品。通过XRI)、TG一DTG及场发射扫描电镜（FE一SEM）等方法对样品的组成、结构进行了分析、表征，得到了较满意的结果。对氟化按和稀土氧化物反应的机理进行了初步探讨，同时就微波加热条件对合成稀土氟化物的影响进行了研究。 二、利用氧化还原反应，分别以NHZOH·HCI、N场Cl作为还原剂，首次在微波场中加热20一30min，实现了热稳定性相当高的cco:由ce4十到Ce3+氯化物的固相合成，采用XRD、TG一DTG及场发射扫描电镜（FE一SEM）等方法对样品的组成、结构进行了分析、表征。初步探讨了反应的氧化还原机理，对于不同的反应物本身对微波的吸收能力不同，致使在微波条件下的反应速度有很大的不同，而且不同的微波吸收剂（即微波加热介质）对产物的影响也进行了初步研究。 微波固相法与传统加热方法相比，具有反应迅速、节约原料、工艺简单、易于操作、减少污染、节省能源等特点。而且合成的样品纯度高、粒度细、分布均匀。