石墨烯具有十分优异的性能——高电子迁移率、大比表面积、优良透光性、高热导率、高杨氏模量和硬度,但是石墨烯却是零带隙的半金属。而二维六方氮化硼（h-BN）具有和石墨烯极其相似的结构,由于具有出色的热稳定性、良好的导热性和电绝缘性、独特的紫外发光性能、高机械强度及介电等明显特点,在光电子器件、多功能涂层材料、介电材料等方面有着十分广阔的应用前景。石墨烯/h-BN异质结的出现为石墨烯、h-BN的研究带来了新的方向,如在石墨烯/h-BN异质结中发现的量子霍尔效应分形能谱、以h-BN为基底的石墨烯基器件的载流子迁移率得到了极大提升等。制备高性能器件对二维材料的尺寸、质量有极大的要求,如何制备高质量、大尺寸的二维材料成为了研究热点。化学气相沉积法（CVD）是制备大尺寸、高质量二维材料最有前景的方法,本文围绕CVD法制备石墨烯、h-BN二维材料及其异质结进行了研究,主要有以下几个内容:（1）通过使用低功率密度、超高斯分布、连续激光为加热热源,利用激光化学气相沉积法在多晶镍箔上快速制备大尺寸、高质量、层数可控的石墨烯;通过控制生长时间、激光功率密度、冷却速率、甲烷浓度等因素来控制石墨烯的质量与层数,得到了3-29层质量较高的石墨烯。（2）以梯度浓度的铜镍合金信封为基底,氨硼烷为前驱体,氩气（Ar）和氢气（H₂）为载流气体,采用低压化学气相沉积法（LPCVD）高通量制备大尺寸单晶h-BN;系统地研究了镍含量、沉积温度、沉积压强、前驱体质量、前驱体加热温度、氢气流量、载气流量等工艺参数对h-BN的成核密度、单晶尺寸及形貌的影响,制备了尺寸为60μm的单层h-BN单晶薄膜,其横向面内生长速率为¹μm/min;对铜镍合金、铜镍合金信封的生长机制进行了讨论。（3）以铜镍合金信封为基板,以氨硼烷、甲烷为原料,采用两步化学气相沉积法制备了石墨烯/h-BN异质结,通过调整甲烷流量、h-BN的生长时间和氢气流量对石墨烯/h-BN异质结的形貌和尺寸进行控制,得到了不同形貌和尺寸的石墨烯/h-BN面内异质结构。