圆柱电极辅助液喷纳米纤维的制备及其机理研究

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与常规纤维相比,纳米纤维具有超高比表面积和长径比,以及尺寸效应和表面效应等优良的性能。因此,纳米纤维成为目前全球学术界的研究热点之一。对纳米纤维的研究已经涉及到很多学科,如:材料科学、高分子科学、化学、物理学、仪器仪表、电化学、生物化学、细胞生物学、能源燃料、药理学、光谱学、晶体学、生物物理学、应用微生物学、力学、生态环境学、医疗影像学、显微镜学、内科学、生理学光学、农学、水资源等。目前主要的纳米纤维制备方法有:静电纺丝、液喷纺丝、离心纺丝、相分离法、模板合成法等。其中液喷纺丝被认为是最具产业化潜力的纳米纤维制备方法之一。使用液喷纺丝技术制备的纳米纤维已被应用于诸如过滤材料、生物医用、吸附材料、电极材料等领域中。然而液喷纺丝纳米纤维具有纤维直径大、直径不均匀、易出现串珠纤维等缺陷。这些缺陷严重的降低了纳米纤维的品质,同时也限制了纳米纤维的应用。因此,非常有必要对常规液喷纺丝技术进行改进从而研发出一种能够提升纤维品质的新型纳米纤维制备方法。基于这个目标,本文提出了一种新的纳米纤维制备技术——圆柱电极辅助液喷。并对该技术的生产装置、生产工艺以及纤维成形机理做了详细的介绍和深入的研究。本文的主要研究内容如下:(1)针对液喷纺丝纳米纤维的品质缺陷,提出了一种新型的纳米纤维制备技术并将其命名为圆柱电极辅助液喷(cylindrical-electrode-assisted solution blowing spinning)(CSBS)。在常规液喷纺丝装置的基础上加入了圆柱辅助电极,从而形成了圆柱电极辅助液喷装置。圆柱电极辅助液喷系统中的射流受到了气流剪切力与电场力的共同作用从而形成纳米纤维。文章通过实验对比了利用两种技术(圆柱电极辅助液喷和常规液喷纺丝)制备的纳米纤维的品质。结果显示,相对于常规液喷纺丝而言,圆柱电极辅助液喷技术可以降低纳米纤维的细度以及细度不匀率。圆柱电极辅助液喷纳米纤维的直径标准差可比常规液喷纺丝纳米纤维下降21%,圆柱电极辅助液喷纳米纤维的平均直径可比常规液喷纺丝纳米纤维平均直径降低6.17%。因此,圆柱电极辅助液喷技术是对常规液喷纺丝技术的提升与改进。文章还比较了利用静电纺丝技术和圆柱电极辅助液喷技术制备的纳米纤维的品质。结果显示,在选用适当工艺参数的前提下,两种技术可以制备出细度相近的纳米纤维。通过对比圆柱电极辅助液喷技术与“电-喷纺”技术可知,两种纳米纤维制备技术的共同点为两者都使用了电场力与气流剪切力拉伸细化射流。但两种技术至少在以下三个方面存在明显的不同。首先,两者使射流荷电的机理不同。圆柱电极辅助液喷系统通过静电感应效应使射流荷电,“电-喷纺”系统通过电路连接直接使射流荷电。其次,两者的设备组成部件不同,圆柱电极辅助液喷装置比“电-喷纺”设备多了一个圆柱辅助电极。最后,两种设备中部件之间的连接关系不同,圆柱电极辅助液喷设备的电源与圆柱电极连接,而在“电-喷纺”设备中电源与点胶针头相连。因此,圆柱电极辅助液喷和“电-喷纺”是两种不同的纳米纤维制备技术。(2)系统地研究了多个CSBS工艺参数与CSBS纳米纤维性能之间的关系。利用单因素实验考察了辅助电极的长度(LC)、点胶针头与辅助电极间的距离(NCD)、辅助电极的直径(DC)、辅助电极左端到接收极板间的距离(CCD)、和电压对CSBS纳米纤维直径的影响。研究结果显示,随着NCD的减小,CSBS纳米纤维的直径逐渐减小;LC的增大会导致纳米纤维直径变小;DC的增加会使纳米纤维直径增大;CCD对CSBS纳米纤维直径的影响不显著;电压的增加有利于纳米纤维的细化。利用正交试验考察了七个因素(LC、NCD、DC、CCD、气压、电压、注射速度)对圆柱电极辅助液喷纳米纤维直径与纳米纤维非织造布不同层孔隙率的影响。结果显示,七个因素对纳米纤维平均直径的影响程度排序为:注射速度>气压>NCD>DC>LC>电压>CCD;七个工艺参数对纤维直径标准差影响权重的排序为:NCD>DC>电压>CCD>LC>气压>注射速度;七因素对纳米纤维非织造布P1值的影响程度排序为:DC>电压>气压>CCD>注射速度>NCD>LC;各因素对纳米纤维非织造布P2值的影响程度排序为:电压>DC>注射速度>气压>NCD>LC>CCD;七个因素对纳米纤维非织造布P3值的影响程度排序为:电压>NCD>注射速度>气压>DC>LC>CCD。对于CSBS纳米纤维平均直径和直径标准差而言,最优(平均直径及直径标准差最小)的实验方案为:A2B2C2D1E2F2G1。对于CSBS纳米纤维非织造布的P1、P2、P3而言,最优(孔隙率最小)实验方案分别是A2B2C1D2E1F1G1、A2B2C1D2E1F2G1、A2B2C2D1E1F2G1。对于CSBS纳米纤维非织造布的P1、P2、P3而言,最优(孔隙率最大)实验方案分别是A1B1C2D1E2F2G2、A1B1C2D1E2F1G2、A1B1C1D2E2F1G2。通过对正交试验相关数据的综合分析得出以下结论:对圆柱电极辅助液喷纺丝电压的调节可以有效的改变纳米纤维非织造布不同层的孔隙率,但与此同时不会引起纳米纤维直径的显著变化。(3)对圆柱电极辅助液喷系统进行理论研究,探索圆柱电极辅助液喷系统的纺丝成形机理。明确了圆柱电极辅助液喷系统中射流的荷电方式为感应荷电。在圆柱电极辅助液喷系统中,若使用正高压电源与电极连接,则射流会因静电感应作用而带上负电。相反的,若使用负高压电源与电极连接,则射流会因静电感应作用而带上正电。荷电作用有利于射流的破裂,从理论上阐明了圆柱电极辅助液喷纳米纤维直径比液喷纺丝纳米纤维直径小的原因。结合静电感应原理及圆柱电极辅助液喷设备的实际情况,利用相关电学知识建立了圆柱电极辅助液喷系统中射流与圆柱电极之间电场的物理模型——同轴圆柱电容器模型。利用拉普拉斯方程等电学及数学知识对该模型进行求解,得出若干可用于表征圆柱电极辅助液喷系统电场指标(如电场强度、电荷密度等)与圆柱电极辅助液喷工艺参数(如电压、圆柱电极直径等)之间关系的理论公式。从这些理论公式中可以得知,电极与射流间任意一点的电场强度与电极半径的自然对数成反比,与系统所加载的电压成正比,与该点距射流的距离成反比;射流表面电荷密度与系统加载的电压成正比,与电极半径的自然对数成反比;射流表面电场强度与电极半径的自然对数成反比,与系统所加载的电压成正比。利用这些公式结合圆柱电极辅助液喷纺丝机理可以从理论上推出提高电压或者减小电极直径可以使纳米纤维变细的结论。(4)对圆柱电极辅助液喷电场进行有限元数值模拟,进一步探索圆柱电极辅助液喷系统的纺丝机理。利用电磁场有限元软件Ansoft Maxwell建立了圆柱电极辅助液喷系统中圆柱电极与射流间电场的三维物理模型。结合圆柱电极辅助液喷纺丝的实际生产过程及Ansoft Maxwell软件的相关理论对圆柱电极辅助液喷系统中圆柱电极与射流间电场进行有限元模拟。模拟所得的电场电势分布图显示,在正高压电源与电极连接的情况下,从电极到纺丝射流方向上的电势呈现递减分布。模拟所的电场的场强分布云图显示,圆柱电极辅助液喷纺丝射流与辅助电极间任意一点的电场强度随圆柱电极直径(DC)的增大而减小,随系统加载的电压的减小而减小,随着该点距射流距离的增加而减小。模拟结果显示,随着圆柱电极直径的增大或CSBS系统电压的减小,射流表面电场强度呈现减小的趋势。本文提出了一种新型的纳米纤维制备技术——圆柱电极辅助液喷(CSBS),并对该技术的工艺和机理进行了研究。本课题的研究内容为CSBS纳米纤维的优化制备提供了理论基础,对国产纳米纤维产品生产设备的设计开发具有实际意义。
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