助熔剂法高长度硼酸铝晶须的合成研究

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硼酸铝晶须以其优异的力学性能和较高的性价比,广泛用于金属基(铝基、镁基)、树脂基复合材料的增强剂,可大大提高材料的强度及力学性能,因而成为目前投入工业应用的为数几种的无机晶须。然而,由于目前广泛使用的传统助熔剂合成硼酸铝晶须的方法需在1200℃、5~6h下合成,且其长度一般为20-30μm,难以合成出长度超过50μm的硼酸铝晶须。这使得某些对晶须长度使用要求较高的领域受到了极大的限制,例如:在铝基、镁基合金增强剂方面,要求硼酸铝晶须在50μm以上,而要获得高长度的硼酸铝晶须,则需要极高的温度和较长的煅烧时间。另外,传统助熔剂法合成的硼酸铝晶须助溶剂使用量大(约占总反应体积的50%)、且无法循环利用,导致其合成成本高、环境污染大,成为目前硼酸铝晶须合成的技术瓶颈。针对目前硼酸铝晶须合成技术存在的问题,本文通过对助传统的熔剂法合成硼酸铝晶须合成技术的改进,尤其对所用原料制备体系的进行了深入研究,甄选出在较低温度下合成硼酸铝晶须的优化合成条件,并通过对升温过程以及原料配比等工艺条件调整研究,在较低温度合成出了最高长度在160μm左右的高长度的硼酸铝晶须,从而解决了高长度硼酸铝晶须难以合成的问题,对于扩大硼酸铝晶须的应用范围,具有重要意义。本文通过对助熔剂法合成硼酸铝晶须工艺条件的研究,并使用XRD、SEM以及纳米显微镜等测试手段,进一步优化了合成条件,使得晶须产品更加稳定。通过对影响硼酸铝晶须生长的因素分析,发现Al/B摩尔比,锻烧温度以及锻烧过程的保温时间对晶须生长有很大影响。通过正交试验和不同工艺条件的考察讨论得到如下结果:(1)合成最佳工艺条件为:Al/B=5:2,助熔剂用量为铝硼摩尔量和的1.2倍,在910℃保温3小时;(2)硼酸铝晶须最高长度达到160μm,直径1~2μm,长径比高达70的硼酸铝晶须;(3)通过助熔剂循环研究发现,循环次数对助熔剂的纯度产生一定的影响,其中杂质的含量随着循环次数的增加而逐渐增多,杂质的含量进而影响了晶须产品的质量,助熔剂全循环利用尚进一步研究;通过对不同铝源以及助熔剂在低温下合成硼酸铝晶须的过程和机理研究,研究发现,本实验中硼酸铝晶须的生长机理为L-S型,B2O3既是反应物也是载体,然而,硫酸钾助熔剂在反应过程中,起到了催化与助熔两项作用。
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