3-氯-4-氟苯胺的合成研究

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本实验通过对氟氯苯胺的分析,确定最佳的合成路线为由邻二氯苯经过硝化、氟化、还原三步制得氟氯苯胺。以邻二氯苯经硝化制得中间性物质3,4-二氯硝基苯为本课题的第一步骤,也是关键性工艺之一,本实验作了具体分析。 采用卤素交换法对3,4-二氯硝基苯进行氟化。通过对氟化反应溶剂、氟化剂、相转移催化剂、反应温度、反应时间、物料配比等因素的研究,最终得到了最佳工艺条件,该工艺具反应温度较低、催化剂廉价、物料配比低、产物得率较高等优点。在3-氯-4-氟-硝基苯的还原方面,引入超声波还原工艺,通过与常规铁粉还原的对比,该工艺比常规还原有较大改进。最后对其精制工艺进行研究。 在工艺研究的过程中,对各步合成目标产物进行了IR、~1H-NMR和GS谱图分析和鉴定。
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