聚丁烯-1/聚丙烯共混体系的冷结晶行为研究

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聚丁烯-1(PB-1)具有“塑料黄金”的美誉,是一种典型的半结晶性高分子材料,具有复杂的结晶行为。与其他聚烯烃材料相比,PB-1具有优异的机械性能,突出的抗蠕变性,抗冲击性,耐环境应力龟裂性,良好的耐化学腐蚀性以及耐热性,可以应用于管材和包装薄膜。根据制备方法的不同,PB-1可以形成多种晶型。PB-1在从熔体降温结晶时会优先形成亚稳态的晶型,然后在室温下自发转化为热力学稳定的晶型Ⅰ。然而这个转化过程通常需要数天甚至数周的时间才能完成,在此过程中还伴随着材料的收缩变形,这大大地延长了 PB-1制品的生产周期,限制了其大规模应用与推广。聚丙烯(iPP)与PB-1进行共混不仅能加速晶型Ⅱ向晶型Ⅰ的转化,还能使PB-1在共混体系中直接结晶形成晶型Ⅰ’,为工业生产中避免缓慢的固态相转变及其带来的问题提供了一种简单、有效、低成本的途径,同时iPP和PB-1都能结晶,二者之间的相互作用使得PB-1/iPP成为聚合物结晶领域广受关注的热门课题。本文以PB-1/iPP共混体系为研究对象,利用傅立叶变换红外光谱(FTIR),示差扫描量热法(DSC)以及广角X射线衍射(WAXD)等技术手段,对共混体系冷结晶行为进行了系统深入的研究,发现了一种只需共混少量iPP即可使PB-1主要形成晶型Ⅰ’的方法。主要的研究结果如下:1.PB-1/iPP共混体系的冷结晶行为通过溶液共混的方法制备了 PB-1/iPP(90/10 w/w)共混体系,将其熔融后淬冷到低温Tl退火一段时间t后再升温到高温Th退火30 min,通过FTIR、DSC以及WAXD研究共混体系在两步法冷结晶过程中的结构演化,系统探索低温退火温度Tl、低温退火时间t以及高温退火温度Th对共混体系冷结晶过程的影响。研究发现,虽然加入的iPP组分含量较少,但是通过两步法冷结晶处理可以使PB-1直接形成晶型Ⅰ’;在低温退火过程中晶型Ⅱ的成核被抑制,使晶型Ⅰ’的成核占据优势,因而在随后的高温退火结晶生长中,晶型Ⅰ’成为主导晶型;我们认为这是因为iPP分子链在PB-1基体中分散,在淬冷后形成了受限结构,抑制了较大的PB-1晶型Ⅱ晶核的形成,有利于较小的晶型1’晶核的生长。2.分子量对PB-1/iPP共混体系冷结晶过程的影响以不同分子量的PB-1和iPP制备了一系列PB-1/iPP(90/10 w/w)共混样品,研究其冷结晶行为,发现降低两个组分的分子量都有利于晶型Ⅰ’的结晶而抑制晶型Ⅱ的结晶,尤其iPP的分子量对晶型Ⅰ’的含量影响更大,与最低分子量的iPP(12 kg/mol)共混的PB-1得到的晶型Ⅰ’相对含量均高达90-95%。我们认为这是因为降低分子量提高了两个组分在熔融态的相容性,使iPP能够更好地在PB-1中分散,淬冷后形成更多更小的PB-1受限体系,增强了对晶型Ⅱ成核的抑制作用,从而导致更多的晶型Ⅰ’。3.PB-1/iPP共混冷结晶形成晶型1’的机理以不同比例的iPP或不结晶的无规聚丙烯(aPP)与PB-1共混,比较其冷结晶行为,发现在PB-1/iPP体系以晶型Ⅰ’为主导,且当iPP含量在30 wt%以上时只形成晶型Ⅰ’,而PB-1/aPP体系主要形成晶型Ⅱ,说明iPP晶体可以诱导晶型Ⅰ’成核,但是当PB-1/iPP中的iPP先结晶后再让PB-1冷结晶,却主要形成晶型Ⅱ而没有晶型Ⅰ’形成,说明受限结构缺失的条件下,iPP晶体也可以诱导晶型Ⅱ的成核。结合前两章的实验结果,说明PB-1在与iPP的共混体系中冷结晶形成晶型Ⅰ’的决定性因素是iPP对PB-1的空间限制,而先形成的iPP晶体也有助于晶型Ⅰ’的成核。
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