原油有机氯形态分析及脱氯剂的制备

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由于原油中的氯元素杂质会对后期工业加工中的设备造成腐蚀等诸多不利影响,故要对原油中的氯元素进行脱除。本文首先以萃取脱氯为主要方法,测试三乙基苄基氯化铵,三乙胺,DMF以及自制脱氯剂TC-F等多种萃取剂对油品中的氯元素的脱除效果,结果发现脱氯剂TC-F能有效脱除油样中绝大部分有机氯。选用TC-F将油样中的有机氯化物萃取出来,随后使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对提取出来的氯元素进行形态分析。得出有机氯杂质主要为5-氯-2-甲基苯胺,2,4-二氯-6-甲基苯胺等。通过所得的有机氯化物形态分析研究脱氯机理,随后对TC-F进行脱氯性能评价,包括不同剂油比下的脱氯效率以及脱氯反应时间等,实验得出8%剂油比的TC-F能够达到92.28%的脱氯率,并且高速搅拌下9分钟即可完成反应,随后测试TC-F与酸性组分B复配后的脱氯剂效果。研究中发现TC-F与油样的液相反应存在需要分离纯化,难以充分接触等弊端,故选择制备固相脱氯剂,采用TC-F作为活性组分,活性炭作为载体,使用KOH溶液进行活化除杂,以除去活性炭所含的碱溶性与酸溶性灰分物质,目的在于增大活性炭的比表面积增加TC-F的负载率。碱洗水洗后通过浸渍法制备负载型固体脱氯剂。用制得的固体脱氯剂进行脱氯实验,考察KOH除杂时溶液的浓度与时间的影响,以及除杂水洗后TC-F负载的最佳浓度与时间。实验得出,使用KOH除杂对于组分TC-F的负载有积极影响,未除杂的样品负载率为19.20%,脱氯率为70.71%,使用10%的KOH溶液浸泡活性炭1h除杂水洗至中性后,再以45%的浓度负载TC-F组分12h制得的脱氯剂样品能达到28%-29%的负载率,脱氯率也提升至94.67%。固体样品的最佳剂油比为24%,在13分钟能达到最佳的脱氯效果。最后对制得的样品使用IR,SEM,BET等分析手段对样品进行分析,验证实验结论。
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