超重力硫酸沉淀法制备白炭黑的中试化研究

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白炭黑作为一种重要的无机聚合化工产品,在现代化工行业当中的作用愈发明显,作为一种性能很好的橡胶补强剂,已经得到了广泛的应用。传统工艺酸式沉淀法制备过程当中存在物料反应时间较长、能耗也较高等弊端。北京化工大学超重力国家重点实验室所开发的超重力法制备技术作为一种新兴制备技术,该技术相对于传统酸式沉淀法可以减少生产时间、降低能量消耗同时又能很好地控制制备所得产品的质量。白炭黑超重力酸式制备法在实验室当中已经比较成熟,实验室小试过程当中间歇制备与连续化制备工艺也已比较成熟,制备所得样品的各项性能参数均可达到行业的相关标准。鉴于此,实验室与白炭黑生产厂家合作,一方面对其进行中试放大实验,放大了四十倍进行中试实验,与此同时相应的重新设计了制备工艺流程,进行了相关的研究,另一方面也对该方法制备出的样品进行了相关改性实验。以下为本课题实验过程当中的主要内容:(1)根据合作公司的工业中试化要求,将中试化实验过程当中水玻璃的流量控制在10m3/h左右,在实验室小试基础之上,对实验流程放大了四十倍进行实验。根据相关的实验要求,重新设计了中试化的实验流程并设计加工了相应的超重力反应器,根据实验过程当中存在的问题对机器的相应的构件进行了改进,同时对制备流程做了相关的改进工作。(2)设计相应的实验方案,研究实验过程当中的实验操作参数与样品所表现出来的性能关系,在实验过程当中对实验操作参数逐步改进,变换不同的反应温度、超重力机转速、老化过程时间、老化温度、滤饼水洗时间等,将最终制备样品测定BET比表面积、DBP吸油值以及其中的可溶性盐含量,均可达到国家标准和行业相关要求。为接下来工业化过程提供了有效的实验数据及其实验基础。(3)分别使用不同的实验改性剂六甲基二硅氧烷以及三甲基氯硅烷对白炭黑进行改性实验,实验后改性样品都拥有较好的亲油性能,为了进一步确定不同改性剂之间性能的优劣,将改性之后的样品与丁苯橡胶进行混炼加工,加工所得胶料混合效果以及力学性能得到大幅提升,在同样条件下,六甲基二硅氧烷的改性产品性能较优。
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