本文以正硅酸乙酯为先驱体制备硅溶胶，花生油为油相，运用雾化法和乳液分散成球技术，结合对溶胶-凝胶过程的控制和加入凝胶剂氨水，形成湿的SiO2凝胶微球，然后通过超临界干燥技术成功地制备出了微米级SiO2气凝胶小球。该方法制得的气凝胶微球样品为半透明乳白色固体，通过控制雾化器喷嘴口径大小来制备不同的凝胶小球，当喷嘴口径较小时，制备的二氧化硅湿凝胶微球颗粒较小，当喷嘴口径较大时，制得的二氧化硅湿凝胶微球较大，所制得的样品颗粒大小集中分布较为均匀，粒径在10-70微米范围内，密度约220g/cm3，比表面积840m2/g以上，孔隙率高达92％，孔径分布集中在8-11nm范围内。　　 本文还探讨了硅油或在硅油中添加乳化剂吐温80为油相来制备二氧化硅醇凝胶微球，并在此基础上对工艺进行了进一步的优化。此外，本文在雾化制得的疏水性二氧化硅湿凝胶微球的基础上进行亲水处理，亲水剂为3-氨丙基三羟基硅烷，分析探索二氧化硅湿凝胶微球内疏外亲的表观结构分布情况。当亲水改性剂增加时，微米级SiO2气凝胶粒径增大并且堆积或依附一起更加明显，BET比表面积、孔径和孔隙率减少;当湿凝胶微球的量一定时，添加不同量的亲水改性剂3-氨丙基三羟基硅烷与乙醇混合改性后，分析了二氧化硅气凝胶的密度、比表面积、吸水率和光学显微镜图，确定了亲水剂与SiO2湿凝胶微球的体积比最佳范围为20％～30％。　　 将制得的二氧化硅气凝胶微球与纯丙乳液制备成隔热涂料，用导热系数测试仪和扫描电子显微镜对其表征，其导热系数低到0.020W/mk和微球在乳液中没被破坏且分布较为均匀，其复合材料表现出良好的隔热性能。