西瓜酮作为香精香料的一种,现已广泛应用于化妆品、食品中,因此对其合成工艺的研究具有重要的意义。本文使用4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯为原料,通过Dieckmann缩合和水解脱羧两步反应合成西瓜酮,并分别优化其工艺条件,对影响Dieckmann缩合和水解脱羧反应的各因素进行了研究。本文的研究内容大致可以分为下列二个部分:1.考察了Dieckmann缩合反应过程中催化剂类型、催化剂用量,钠砂中甲醇用量、溶剂等单因素变化对反应效果的影响,并通过正交实验的方法确定了各因素对反应收率影响的显著性次序,由大到小分别为:催化剂、催化剂与原料4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的摩尔比、反应溶剂、反应温度。Dieckmann缩合反应的最佳工艺条件:以钠砂为催化剂;钠砂用量与原料摩尔比为2:1;钠砂中甲醇用量与原料摩尔比为0.75;甲苯为溶剂,溶剂用量为70mL;反应温度为60℃;反应时间为4小时,Dieckmann缩合反应产物7-甲基-3,4-二氢-2H-2-甲氧羰基-1,5-苯并二氧杂卓-3-酮的收率可达68.77%。2.考察了水解脱羧反应过程中,催化剂类型、催化剂用量、温度等因素变化对反应效果的影响,确定了水解脱羧反应的最佳工艺条件:6mol/L盐酸加醋酸为催化剂;催化剂与反应物摩尔比为5:1;反应时间8小时;反应温度80℃,水解脱羧反应收率为83.35%。经过Dieckmann缩合和水解脱羧两步反应,西瓜酮最终收率为57.32%。最终还对Dieckmann缩合和水解脱羧反应产物进行了红外,色质联用,核磁共振分析,对其物质结构进行了鉴定。