由于直接甲醇燃料电池（DMFC）具有燃料运输安全、来源丰富、价格低廉、能效高等优点，受到了广泛的关注，有着广阔的应用前景。然而，DMFC的商业化必须要解决这样几个关键问题：提高电池的性能稳定性、耐久性；提高甲醇的电氧化活性。而DMFC的性能与电催化剂的种类、分散性以及颗粒的大小相关，与催化剂载体的选择也不无关系。碳纳米管有着优异的电性能、高比表面积等特点，作为催化剂载体的应用已日渐受到重视。 本文在比较铂基电催化剂多种制备方法的基础上，采用超声纯化处理后的多壁碳纳米管（MWCNTs）作为载体，用多元醇还原法研究了直接甲醇燃料电池（DMFC）的高分散碳载铂基电催化剂的制备技术和相关的基础问题，主要工作有：MWCNTs的不同处理方法；不同二元醇作溶剂（或还原剂和保护剂）制备Pt/MWCNTs及PtRu/MWCNTs；添加不同稳定剂制备Pt/MWCNTs及PtRu/MWCNTs；探究了一种新的方法和合适的Pt-Ru原子配比制备铂基电催化剂。DMFC单池测试显示该PtRu/MWCNTs合金催化剂的电催化活性高于Pt/MWCNTs，这与其较大的电化学比表面积和高合金化程度有关。此外，还考察了各种不同制备参数对催化剂金属粒子分散度及形貌的影响。应用了X-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜镜（SEM）等表征手段来检测催化剂的结构形貌和物相组成等；应用电化学循环伏安法（CV），在环境温度和除去溶解氧的条件下，在0.5mol/LH2SO4+1mol/LCH3OH的溶液中测试Pt/MWCNTs和PtRu/MWCNTs电催化剂对甲醇的电催化氧化活性。实验结果表明：负载在催化剂载体（MWCNTs）表面的PtRu粒子高度分散，平均粒径约为3～4nm。DMFC单池测试显示所制得的电催化剂有着较高的催化性能。 初步探索了制备SiO2包裹的PtRu/MWCNTs（SiO2/PtRu/MWCNTS），并在400℃和600℃对其进行热处理。在用氢氟酸溶解表层包裹的SiO2后，用于DMFC阳极催化剂进行电催化氧化性能测试，发现400℃热处理后的SiO2/PtRu/MWCNTs，在溶解SiO2后，比未进行处理的PtRu/MWCNTs有更高的电催化活性和更好的抗CO中毒能力。