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燃料电池具有效率高、清洁无污染等优点,是一种绿色能源技术。燃料电池的阴极发生氧还原反应,氧还原反应缓慢、过电位高严重制约了燃料电池的性能。铂以及铂合金是一种高效的氧还原催化剂,然而其资源稀缺性和高成本极大地限制了它的应用。因此,当务之急是研究成本低廉,且具有良好电化学性能的阴极氧还原催化剂。使用模板法合成了meso-5,10,15,20-四（对羧基苯基）卟啉过渡金属配合物,使用高温聚合得到了聚合金属卟啉,以煤沥青作为碳源,纳米氧化镁（Mg O）作为模板,制备了三维石墨烯（3D-G）,用3D-G作为聚合金属卟啉铁（PTPPFe）、聚合金属卟啉钴（PTPPCo）的载体,制备了PTPPFe/3D-G、PTPPCo/3D-G两种催化剂,考察了活化温度以及反应物质量配比对上述两种催化剂催化性能的影响,通过氧还原性能测试确定了其最佳制备工艺为:活化温度为600℃,PTPPM（M=Fe,Co）与3D-G的质量比为1:1。TEM测试结果表明,PTPPFe/3D-G、PTPPCo/3D-G具有泡沫状多孔结构,PTPPFe、PTPPCo均匀地分布在3D-G内外表面。Raman结果表明,PTPPFe、PTPPCo均匀分布在3D-G表面。XPS测试结果表明,PTPPFe/3D-G的活性中心是卟啉环中的Fe-N4在结构,PTPPCo/3D-G的活性中心是卟啉环中的Co-N4在结构。在碱性条件下的电化学测试结果表明,PTPPFe/3D-G的E1/2为0.81 V（vs.RHE）;PTPPFe/MWNT的E1/2为0.78 V（vs.RHE）。PTPPCo/3D-G的E1/2为0.81 V（vs.RHE）;PTPPCo/MWNT的E1/2为0.77 V（vs.RHE）。PTPPFe/3D-G和PTPPCo/3D-G的电子转移数分别为3.99和3.97（@0.5 V vs.RHE）。循环伏安5000圈测试以后,表明了PTPPFe/3D-G和PTPPCo/3D-G具有很好的耐久性。在酸性条件下PTPPFe/3D-G和PTPPCo/3D-G的E1/2分别为0.60 V和0.59 V（vs.RHE）。循环伏安5000圈测试以后,PTPPFe/3D-G和PTPPCo/3D-G半波电位分别负移了18.7m V和19.9 m V。40000 s的测试以后,PTPPFe/3D-G的电流密度损失为18.79%,而PTPPCo/3D-G在相同条件下的电流密度损失为25.73%。以聚丙烯腈（PAN）为碳源和氮源,模板剂采用纳米Zn O,将PAN与纳米Zn O的混合物预氧化,通过控制PAN与纳米Zn O的质量比,合成了三维氮掺杂石墨烯（3D-NG）。TEM测试结果表明,3D-NG具有多孔泡沫状结构,且孔径分布比较均匀。XPS结果表明,3D-NG主要包含吡啶氮和吡咯氮两种形式的氮,这两种形式的氮非常有利于氧还原反应。在碱性条件下电化学测试结果表明,3D-NG的E1/2为0.81 V（vs.RHE）,20 wt%Pt/C的E1/2为0.82V（vs.RHE）。3D-NG的电子转移数为3.98（@0.5 V vs.RHE）。循环伏安5000圈测试以后,3D-NG具有很好的耐久性。在酸性条件下3D-NG的E1/2为0.52 V（vs.RHE）。循环伏安5000圈测试以后,3D-NG半波电位负移了20 m V。40000 s的测试以后,3D-NG的电流密度损失为25.4%。以3D-NG为载体固载聚合卟啉铁（PTPPFe）以及聚合卟啉钴（PTPPCo）制备了PTPPFe/3D-NG以及PTPPCo/3D-NG催化剂,考察了反应温度以及反应物质量配比对上述两种催化剂催化性能的影响,通过氧还原性能测试确定了其最佳制备工艺为:活化温度为600℃,PTPPM（M=Fe,Co）与3D-NG的质量比为1:1。TEM测试结果表明PTPPFe/3D-NG以及PTPPCo/3D-NG具有连续的泡沫状多孔结构,可以清晰地看出,PTPPFe以及PTPPCo在3D-NG表面分布均匀。Raman测试结果表明PTPPFe、PTPPCo均匀分布在3D-NG表面。XPS测试结果表明PTPPFe/3D-NG的活性中心是卟啉环中的Fe-N4在结构;PTPPCo/3D-NG的活性中心是卟啉环中的Co-N4在结构。使用旋转圆盘电极（RDE）方法对PTPPFe/3D-NG和PTPPCo/3D-NG催化剂的氧还原性能在碱性条件下以及酸性条件下进行测试,在碱性条件下的PTPPFe/3D-NG E1/2为0.82 V（vs.RHE）,PTPPCo/3D-NG的E1/2为0.82 V（vs.RHE）。PTPPFe/3D-NG和PTPPCo/3D-NG的电子转移数分别为3.99和3.98（@0.5 V vs.RHE）。循环伏安5000圈测试以后,PTPPFe/3D-NG和PTPPCo/3D-NG具有很好的耐久性。在酸性条件下PTPPFe/3D-NG和PTPPCo/3D-NG的E1/2分别为0.63 V和0.59 V（vs.RHE）。循环伏安5000圈测试以后,PTPPFe/3D-NG半波电位负移了13.7 m V,PTPPCo/3D-NG半波电位负移了13.5 m V。40000 s的测试以后,PTPPFe/3D-NG的电流密度损失为17.79%,而PTPPCo/3D-NG在相同条件下的电流密度损失为14.4%。通过氧还原性能对比可以得到:以三维石墨烯为载体制备得到的PTPPM/3D-G（M=Fe,Co）催化剂电催化氧化原性能优于多壁纳米碳管为载体制备得到的PTPPM/MWNT催化剂;以三维氮掺杂石墨烯为载体制备得到的PTPPM/3D-NG（M=Fe,Co）催化剂电催化氧化原性能优于三维石墨烯为载体制备得到的PTPPM/3D-G催化剂;以聚合卟啉铁为前驱体制备得到的聚合卟啉铁催化剂电催化氧还原性能优于聚合卟啉钴催化剂。